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jjfengnju

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】水热温度 已有6人参与

最近学做水热合成,同一条件每次形貌都不一样,
请问如何保证重现性
把反应釜放入后再加升温。还是升高到一定温度再放入吗
谢谢 高人指点

[ Last edited by wdwsnnu on 2010-4-3 at 18:56 ]
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huanxue3123

木虫 (小有名气)

将军

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-04-03 18:56
影响水热的条件很多,如升温速率呀,,釜的装填情况啊,还有就是在你做上水热直到反应结束尽量避免中途开关烘箱门。
我们实验室就有利用水热做晶体的,经常别人开关你的烘箱对晶体的生长非常有影响,,你可以试试,所有前提条件都一致的话,重复性应该很高。
莫使少懒悔晚年
2楼2010-04-03 09:05:30
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plum8736

铁杆木虫 (职业作家)

快乐家族--科比的偶像

★ ★
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wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-04-03 18:56
温度计是否正常?我实验室的温度计很多都坏了 只有许多对比之后才发现的
关键是注意细节 室温对把反应釜放入后再加升温,还是升高到一定温度再放入就有影响
还有处理样品的过程也要注意
3楼2010-04-03 09:25:04
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refnew

专家顾问 (知名作家)



wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-04-03 18:56
水热本来重复性就差
4楼2010-04-03 13:47:39
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吓吓虫

木虫 (著名写手)


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温度,填充度都对反应有影响,一般应该是先放进去再加热升温。
5楼2010-04-06 13:39:28
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fiw

木虫 (正式写手)


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我做的水热合成材料重复性很好呀!我一般是先放入再升温,等到设定时间后,再等相同的时间取出。有时,样品一样的,但SEM或TEM只能看到局部,有些差别也很正常。
6楼2010-04-06 21:13:07
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csuzhoulb

新虫 (小有名气)

同意五楼的同仁
7楼2010-04-06 21:18:02
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北交宁宁

银虫 (正式写手)

先放入再升温吧
拥抱真是个奇怪的东西,明明靠的那么近,却看不见彼此的脸
8楼2010-04-06 22:36:38
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418121628

新虫 (小有名气)

我一般是升温再放进去的。不过也每办法,是烘箱控温不住,有时一下子冲过头好几度。控温以后再放进去,至少保证反应温度是一样的。
9楼2010-04-07 14:36:13
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qingsong525

金虫 (初入文坛)


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先放入,再设定程序升温
10楼2010-04-07 23:48:39
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