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wenyisj

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教:皂苷分离上柱前遇到一个溶解性的问题 已有4人参与

简单说,我的问题就是在皂苷分离中一个溶解性的问题
具体,在正丁醇部位经大孔树脂分离后,50和70部位合并,然后经硅胶层析,现在接下来就遇到一个头疼的问题,那就是,在20:1洗脱部分,多数都有白色沉淀析出,当然一部分可以先抽出沉淀,可是更多的问题是,多数抽滤没有任何效果,用各种溶剂或混合溶剂(氯仿甲醇)搭配都呈现一种混合状态,同时样品量还比较大,拌样时没有办法拌,请问各位高手,那位能帮小弟解决这个问题?不胜感谢~
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jiaoxiake

金虫 (小有名气)

用ODS来分,溶样时试试吡啶是不是好溶,好溶的话直接用少量吡啶溶样,上样,第一个梯度选用含醇量低的溶液,目的是把吡啶冲下来,吡啶冲干净后再选用正常的梯度洗脱。为了减少吡啶对ODS的伤害,可以溶样之后迅速与适量洗脱剂混合,上样,注意一定要迅速,否则样品还是会析出来
7楼2010-04-06 12:26:00
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