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piaoyangg

[交流] 【求助】求助:液质检测含量测定,结果偏差甚大?

用液质做原料药含量测定时,所得百分含量结果与核磁共振结果偏差甚大。哪个结果更可信?
是否会因为样品所含杂质抑制目标离子峰,导致目标信号的降低呢?
样品直接甲醇溶解进样,流动相为甲醇和水。
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liupps

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-04-02 14:39
液质存在质谱响应和待测物离子化效率不同的问题,并且不同流动相也会影响各个待测物的质谱响应,个人认为在原料药含量测定方面所得结果不可靠,相对而言,UV测定的含量结果更可靠些,因为如果相关物质的发色基团没有很大变化,紫外响应是一致的。

就你的结果来看,还是相信NMR 的数据吧
2楼2010-04-02 10:49:30
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piaoyangg

引用回帖:
Originally posted by liupps at 2010-04-02 10:49:30:
液质存在质谱响应和待测物离子化效率不同的问题,并且不同流动相也会影响各个待测物的质谱响应,个人认为在原料药含量测定方面所得结果不可靠,相对而言,UV测定的含量结果更可靠些,因为如果相关物质的发色基团没 ...

这个化合物紫外吸收特别低(只有一个双键),叹气~
看来还是靠NMR了。谢谢!
3楼2010-04-02 11:19:15
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