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piaoyangg

应助: (幼儿园)
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[交流] 【求助】求助：液质检测含量测定，结果偏差甚大？

用液质做原料药含量测定时，所得百分含量结果与核磁共振结果偏差甚大。哪个结果更可信？
是否会因为样品所含杂质抑制目标离子峰，导致目标信号的降低呢？
样品直接甲醇溶解进样，流动相为甲醇和水。

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1楼 2010-04-02 10:38:04

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liupps

木虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
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注册: 2005-11-08
专业: 合成药物化学

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-04-02 14:39

液质存在质谱响应和待测物离子化效率不同的问题，并且不同流动相也会影响各个待测物的质谱响应，个人认为在原料药含量测定方面所得结果不可靠，相对而言，UV测定的含量结果更可靠些，因为如果相关物质的发色基团没有很大变化，紫外响应是一致的。

就你的结果来看，还是相信NMR 的数据吧

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2楼2010-04-02 10:49:30

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piaoyangg

应助: (幼儿园)
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虫号: 981845

引用回帖:

Originally posted by liupps at 2010-04-02 10:49:30:
液质存在质谱响应和待测物离子化效率不同的问题，并且不同流动相也会影响各个待测物的质谱响应，个人认为在原料药含量测定方面所得结果不可靠，相对而言，UV测定的含量结果更可靠些，因为如果相关物质的发色基团没 ...

这个化合物紫外吸收特别低（只有一个双键），叹气~
看来还是靠NMR了。谢谢！

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3楼2010-04-02 11:19:15

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