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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】FID分析（甲醇-甲酸-水）样品
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lixiqz

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】FID分析（甲醇-甲酸-水）样品 已有3人参与

小虫我的样品是水溶剂，要分析样品中含有的甲酸和甲醇。色谱标配的毛细柱是兰化所的AT.OV-1701，分析甲醇效果不错，但是甲酸却很差。我打了99%的甲酸，出的峰还是很小，峰高电平值只有6mv。是我选用的柱子不适合分析甲酸，还是色谱条件没搞好？
附：
色谱条件：
检测器温度：250度，柱箱：120度，汽化室：150度，载气：He
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1楼 2010-04-01 20:10:37
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lixiqz

金虫 (正式写手)
自己顶上去
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2楼2010-04-02 08:32:12
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lixiqz

金虫 (正式写手)
没人解答吗？
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3楼2010-04-02 21:53:16
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haijian

金虫 (小有名气)
你的检测器是不是FID的？
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4楼2010-04-03 10:59:21
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haijian

金虫 (小有名气)
lixiqz(金币+2):谢谢，希望继续指导 2010-04-03 18:51
lixiqz(金币+1): 2010-04-03 18:51
lixiqz(金币+1):谢谢 2010-04-05 14:15
我认为峰电平比较小的原因跟你的检测器有关，
你可以其它跟灵敏的检测器试试看看！
你的色谱柱和柱条件对于峰电平的影响都不大的
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5楼2010-04-03 11:05:51
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lixiqz

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by haijian at 2010-04-03 10:59:21:
你的检测器是不是FID的？

是FID的
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6楼2010-04-03 12:22:28
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haijian

金虫 (小有名气)
lixiqz(金币+1):呵呵，我还想降低温度呢，担心甲酸分解了 2010-04-05 14:15
我看了一本仪器分析的书，上面说信号小也有可能因为载气的温度小造成的，适当提到检测器的温度试试
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7楼2010-04-03 19:27:47
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tcwpj2102

木虫 (小有名气)
lixiqz(金币+1):我试试看吧 2010-04-05 14:14
我也不太知道，
不过，我觉得你可以从三方面试试：
1 适当的调节分流比
2 调节载气的流量
3 检测下尾气的流量
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8楼2010-04-03 19:53:24
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tcwpj2102

木虫 (小有名气)
希望对你幽帮助的
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9楼2010-04-03 19:53:38
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
lixiqz(金币+2):我觉得第一种比较可能。。。 2010-04-05 14:14
没做过，我觉得有两种可能性使出峰不理想：1. FID检测器对甲酸不灵敏；2. 微量进样的甲酸在GC系统有吸附（或者说是反应？）。

纯属瞎猜，请指正。
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10楼2010-04-03 20:25:43
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