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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请教顺磁共振问题？
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 sea2007 的 6 个金币

sea2007

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】请教顺磁共振问题？ 已有3人参与

想做个关于钯催化剂的顺磁共振，醋酸钯是应该是在反应体系中原位生成零价钯催化反应的，但是需要提供零价钯存在的证据，请做过顺磁共振的朋友我应该怎么准备样品？谢谢


谢谢各位的交流，问题已经解决，是做的ESI-MS，来捕捉反应过程的中间体，证实了零价钯的存在。

[ Last edited by sea2007 on 2010-4-9 at 14:54 ]
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1楼 2010-04-01 11:10:10
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
★
tangjy(金币+1):谢谢指点！欢迎常来催化版！ 2010-04-01 14:48
sea2007(金币+5):多谢交流 2010-04-01 23:01
Pd(0)没有单电子，有顺磁信号吗？如果是固体醋酸钯样品直接放入顺磁管中检测就可以，如果需要对比H2还原前后样品的信号，可以使用带四通阀的原位反应管，这样可以保证样品的准原位操作检测
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2楼2010-04-01 13:36:59
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sea2007

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 晓飞zj at 2010-04-01 13:36:59:
Pd(0)没有单电子，有顺磁信号吗？如果是固体醋酸钯样品直接放入顺磁管中检测就可以，如果需要对比H2还原前后样品的信号，可以使用带四通阀的原位反应管，这样可以保证样品的准原位操作检测

谢谢，零价钯没有信号，我就是想证实没有二价钯的存在，所以想做一下测试，但是醋酸钯是在反应体系中原位生成零价钯的，不知道怎么来检测
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3楼2010-04-01 14:37:26
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sea2007

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sea2007 at 2010-04-01 11:10:10:
想做个关于钯催化剂的顺磁共振，醋酸钯是应该是在反应体系中原位生成零价钯催化反应的，但是需要提供零价钯存在的证据，请做过顺磁共振的朋友我应该怎么准备样品？谢谢

如果我想看原位还原的零价钯，是不是把醋酸钯和可能的还原剂混合后去检测？
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4楼2010-04-01 15:03:43
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sunboy3791

金虫 (正式写手)
sea2007(金币+3):谢谢交流 2010-04-03 16:41
sea2007(金币+3):谢谢交流 2010-04-09 14:52
“我就是想证实没有二价钯的存在，所以想做一下测试，但是醋酸钯是在反应体系中原位生成零价钯的，不知道怎么来检测”
做XPS不是更简单吗
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5楼2010-04-03 15:21:29
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sea2007

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sunboy3791 at 2010-04-03 15:21:29:
“我就是想证实没有二价钯的存在，所以想做一下测试，但是醋酸钯是在反应体系中原位生成零价钯的，不知道怎么来检测”
做XPS不是更简单吗

恩，谢谢你的建议，主要是反应体系中既有二价钯又有零价钯存在，所以XPS不知道可能不能说明问题
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6楼2010-04-03 16:43:09
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
sea2007(金币+3):谢谢，呵呵 2010-04-09 14:53
引用回帖:
Originally posted by sea2007 at 2010-04-01 15:03:43:

如果我想看原位还原的零价钯，是不是把醋酸钯和可能的还原剂混合后去检测？

如果你原位的EPR检测管，可以直接在反应管内处理检测，对比混合前后的信号，证明Pd2＋的消失。其实XPS应该可以区分不同价态的Pd，你可以找文献看看！
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7楼2010-04-09 10:50:19
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