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luomuwuhen金虫 (著名写手)
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【求助】求新药转正标准43册中的瑞格列奈标准
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求新药转正标准43册中的瑞格列奈标准，有收藏的朋友请发到我的邮箱413076882@qq.com谢谢  |
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ygl820
至尊木虫 (知名作家)
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luomuwuhen(金币+5):谢谢，论坛里的药品转正资料下不动，只好求助。谢谢 2010-04-01 10:42
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【通用名称】瑞格列奈 【英 文 名】Repaglinide 【汉语拼音】Ruigelienai 【标 准 号】WS-254(X-220)-2000 【活性成分】本品为S(+)－2－乙氧基－4－{2－[（3-甲基－1－（2－（1－哌啶基）苯基）丁基）氨基]－2－氧代乙基}苯甲酸 【含 量】按干燥品计算，含C27H36N2O4不得少于99.0％ 【性 状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在氯仿中易溶，在乙醇或丙酮中略溶，在水中几乎不溶，在0.1mol/L盐酸溶液中微溶。 熔点 本品的熔点（中国药典1995年版二部附录Ⅵ C）为122～126℃。 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并制成每1ml中含10mg的溶液，依中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 江苏省药品检验所 审核国家药品监督管理局药品审评委员会 审订 连云港豪森制药有限公司 提出本标准自2000年5月27日起试行，试行期2年。保护期6年，保护期内，其它单位不得仿制。法测定（中国药典1995年版二部附录Ⅵ E），比旋度为＋7.60至＋9.20。 吸收系数 取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录Ⅳ A），在243nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1％1cm）为221～235。 【鉴 别】（1）取本品约50mg，置干燥试管中，加丙二酸30mg、醋酐0.5ml，置热水浴中加热数分钟，溶液显橙黄至红棕色。 （2）取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录Ⅳ A）测定，在243与298nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检 查】氯化物 取本品0.50g，加丙酮至25ml使溶解，依法检查（中国药典1995年版二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml加丙酮25ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。 有关物质 取本品，加流动相溶解并制成每1ml中含0.10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相溶解并制成每1ml中含1μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3.85g，加水1000ml，使溶解，用冰醋酸调节pH值至4.0）－甲醇（20:80）为流动相；检测波长为243nm，理论板数按瑞格列奈峰计算，应不低于1000。 取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成份色谱峰的峰高为满量程的20～30％，再准确量取上述两种溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。 左旋异构体 取本品约10mg，置10ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，加磷酸盐缓冲液分别制成每1ml中含0.10mg的供试品溶液和每1ml中含1μg的对照溶液；另取消旋瑞格列奈对照品适量，加乙醇溶解，并稀释制成每1ml中含0.10mg的溶液；作为混旋对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ D）试验，采用手性色谱柱（ChromTech AGP 100x4.0mm 5μm），以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.72g，加水800ml，使溶解，用氢氧化钠试液调节pH值至7.0，加水稀释至1000ml，即得）－乙腈（乙腈的组成在5分钟内由10％线性提高至25％）为流动相进行梯度洗脱，检测波长处为240nm。取消旋对照品溶液20μl注入液相色谱仪，各组分出峰顺序应依次为瑞格列奈和左旋异构体，其分离度应符合规定，左旋异构体相对瑞格列奈的保留时间应为1.4～1.6，理论板数按瑞格列奈峰计算，应不低于300。 取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25％；再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有左旋异构体峰，其峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。 二氯甲烷、正已烷 精密称取本品适量，加二甲基甲酰胺制成每1ml中含20mg的溶液，依法检查（中国药典1995年版二部附录Ⅷ P），含二氯甲烷不得过0.01％，含正已烷不得过0.02％。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（中国药典1995年版二部附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品0.50g，依法检查（中国药典1995年版二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典1995年版二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于45.26mg的C27H36N2O4。 【类 别】【制 剂】瑞格列奈片。 【规 格】【贮 藏】遮光，密封保存。 【有 效 期】暂定十个月。 |
2楼2010-04-01 10:28:41
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