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milo163

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】XRD峰强变化

请教大家一个问题,做水热的时候,随时间的延长,物相没有变化,可为什么XRD峰强会先变强,再变弱?


[ Last edited by milo163 on 2010-3-31 at 12:02 ]
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54355251

金虫 (小有名气)

milo163(金币+2):谢谢! 2010-03-31 11:45
可能是水热时间太长,对形成的晶体结构有破坏吧!~
2楼2010-03-31 11:23:12
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milo163

银虫 (小有名气)

还有没有别的可能啊?
3楼2010-03-31 11:46:55
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lovechem

木虫 (著名写手)


milo163(金币+3):非常谢谢!图没错,但大晶粒的确变小了。但不明白为何说峰钝化了,这里TEM起什么作用? 2010-03-31 13:50
mhwu514(金币+1):谢谢讨论 2010-03-31 21:44
首先,峰的强弱和测试样品数量有关,强弱不太好说明。只能说峰尖锐了,变窄了,相对强度有变化了等等。
其次,从我的工作来看水热反应(指的是氧化物)我看到的文章一般是结晶性增加,而从图上来看,似乎反应时间越长,峰钝化了。这个很奇怪,会不会是作图时候弄错了,不是的话,可能结构被破坏,大的晶粒被瓦解,小晶粒增多,结合TEM看看。
4楼2010-03-31 12:47:57
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zhaohaixing

荣誉版主 (著名写手)

心静、静心

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milo163(金币+3):呵呵,谢谢你!我对比的是同一种晶型的峰位。除了时间,其他条件都一样。纳米颗粒是越来越小了,但不知道为什么XRD峰强要先增大,再变小 2010-03-31 13:56
mhwu514(金币+1):谢谢讨论 2010-03-31 21:45
水热条件的控制很重要,时间的长短以及反应的温度高低都对纳米材料的形成有很大的影响!时间长的话,所形成的纳米颗粒的大小是不一样的!一般来说是件越长所形成的纳米颗粒越小!XRD是用来测晶面的衍射峰的,不同的晶面有不同的衍射峰!你对比的是同一种晶型的峰位吗?如果不是,好像没什么意义!祝你实验成功!
学会选择,懂得放弃,有信心不一定会赢,没信心一定会输
5楼2010-03-31 13:33:43
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lovechem

木虫 (著名写手)

晶粒变小之后XRD谱峰宽化,你的会不会是非常靠近的峰重叠起来???
抱歉,水平有限,还没有遇到过你这样的情况。
6楼2010-03-31 15:51:41
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Annbaby

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by lovechem at 2010-03-31 12:47:57:
首先,峰的强弱和测试样品数量有关,强弱不太好说明。只能说峰尖锐了,变窄了,相对强度有变化了等等。
其次,从我的工作来看水热反应(指的是氧化物)我看到的文章一般是结晶性增加,而从图上来看,似乎反应时间 ...

TEM是为了更好的表征所测样品的内部结构,看看物相不变的情况下,物质内部是否已经变质!对比观察更具有说服力嘛!
期待和努力可以创造奇迹!
7楼2010-03-31 17:12:57
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lovechem

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by Annbaby at 2010-03-31 17:12:57:


TEM是为了更好的表征所测样品的内部结构,看看物相不变的情况下,物质内部是否已经变质!对比观察更具有说服力嘛!

能不能放上来看看啊
8楼2010-03-31 20:15:25
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lovechem

木虫 (著名写手)

ps
楼主查一下相关你的材料的文献,看看水热稳定性怎么样的??别的就不知道了,你问问做催化分子筛的高手吧
9楼2010-03-31 20:37:14
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lovechem

木虫 (著名写手)

hydrothermal stability
10楼2010-03-31 20:37:48
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