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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【求助】氢氟酸重氮化上氟的方法
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ljh09101119

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氢氟酸重氮化上氟的方法 已有2人参与

有哪位知道用氢氟酸（含水的）做重氮化的工艺啊   知道的话帮帮忙呀 呵呵！
最近在做这方面的 不过收率很低的 ！

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-3-31 at 10:50 ]
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1楼 2010-03-31 10:46:42
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wenxiaowu

木虫 (正式写手)

小虫
★
bingliany(金币+1):谢谢有助~ 2010-03-31 16:33
ljh09101119(金币+1):鼓励一下 呵呵 不过这些都是原理啊 我想最好有文献 2010-04-02 11:01
重氮化反应可用反应式表示为：
　　Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--—Ar-N2X + NaX + 2H20
　　重氮化反应进行时要考虑下列三个因素：
一、酸的用量
　　从反应式可知酸的理论用量为2mol，在反应中无机酸的作用是，首先使芳胺溶解，其次与亚硝酸销生成亚硝酸，最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕时介质应呈强酸性(pH值为3)，对刚果红试纸呈蓝色．重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。
　　反应时若酸用量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮氨基化合物：
　　Ar-N2Cl + ArNH2——Ar-N＝N—NHAr + HCl
　　这是一种自我偶合反应，是不可逆的， 一旦重氮氨基物生成，即使补加酸液也无法使重氮氨基物转变为重氮盐，因此使重氮盐的质量变坏，产率降低。在酸量不足的情况下，重氮盐容易分解，温度越高，分解越快。
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2楼2010-03-31 12:39:26
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sgp83

银虫 (小有名气)
是做氟代吗
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3楼2010-03-31 13:18:53
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ljh09101119

木虫 (正式写手)
是做氟代的 呵呵
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4楼2010-04-02 10:59:43
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460765841

木虫 (著名写手)
可以用NaF加磷酸进去试试看
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5楼2010-04-06 13:49:47
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ljh09101119

木虫 (正式写手)
NaF是盐啊  我做的是重氮化啊 呵呵
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6楼2010-04-07 20:27:15
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ljh09101119

木虫 (正式写手)
大蓝猫5558:已完成。 2010-07-10 23:25:35
版主啊  能不能把这帖下了 然后把剩下的金币还我呢
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7楼2010-07-10 22:22:11
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