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ljh09101119木虫 (正式写手)
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【求助】氢氟酸重氮化上氟的方法 已有2人参与
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有哪位知道用氢氟酸（含水的）做重氮化的工艺啊 知道的话帮帮忙呀 呵呵！ 最近在做这方面的 不过收率很低的 ！ [ Last edited by mooncakexzj on 2010-3-31 at 10:50 ] |
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bingliany(金币+1):谢谢有助~ 2010-03-31 16:33
ljh09101119(金币+1):鼓励一下 呵呵 不过这些都是原理啊 我想最好有文献 2010-04-02 11:01
bingliany(金币+1):谢谢有助~ 2010-03-31 16:33
ljh09101119(金币+1):鼓励一下 呵呵 不过这些都是原理啊 我想最好有文献 2010-04-02 11:01
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重氮化反应可用反应式表示为： Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--—Ar-N2X + NaX + 2H20 重氮化反应进行时要考虑下列三个因素： 一、酸的用量 从反应式可知酸的理论用量为2mol，在反应中无机酸的作用是，首先使芳胺溶解，其次与亚硝酸销生成亚硝酸，最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕时介质应呈强酸性(pH值为3)，对刚果红试纸呈蓝色．重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。 反应时若酸用量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮氨基化合物： Ar-N2Cl + ArNH2——Ar-N＝N—NHAr + HCl 这是一种自我偶合反应，是不可逆的， 一旦重氮氨基物生成，即使补加酸液也无法使重氮氨基物转变为重氮盐，因此使重氮盐的质量变坏，产率降低。在酸量不足的情况下，重氮盐容易分解，温度越高，分解越快。 |
2楼2010-03-31 12:39:26
3楼2010-03-31 13:18:53
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