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ljh09101119

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[交流] 【求助】氢氟酸重氮化上氟的方法已有2人参与

有哪位知道用氢氟酸（含水的）做重氮化的工艺啊知道的话帮帮忙呀呵呵！
最近在做这方面的不过收率很低的！

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-3-31 at 10:50 ]

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1楼 2010-03-31 10:46:42

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wenxiaowu

木虫 (正式写手)

小虫

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★
bingliany(金币+1):谢谢有助~ 2010-03-31 16:33
ljh09101119(金币+1):鼓励一下呵呵不过这些都是原理啊我想最好有文献 2010-04-02 11:01

重氮化反应可用反应式表示为：
　　Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--—Ar-N2X + NaX + 2H20
　　重氮化反应进行时要考虑下列三个因素：
一、酸的用量
　　从反应式可知酸的理论用量为2mol，在反应中无机酸的作用是，首先使芳胺溶解，其次与亚硝酸销生成亚硝酸，最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕时介质应呈强酸性(pH值为3)，对刚果红试纸呈蓝色．重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。
　　反应时若酸用量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮氨基化合物：
　　Ar-N2Cl + ArNH2——Ar-N＝N—NHAr + HCl
　　这是一种自我偶合反应，是不可逆的，一旦重氮氨基物生成，即使补加酸液也无法使重氮氨基物转变为重氮盐，因此使重氮盐的质量变坏，产率降低。在酸量不足的情况下，重氮盐容易分解，温度越高，分解越快。