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【求助】求助：化学定量分析？谢谢大家！
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| 请问哪里可以做二氧化硅的化学定量分析呢（样品中SiO2含量>95%），都用什么方法？望知情人士告知，多谢 |
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2楼2010-03-31 13:50:16
西湖醉鱼
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http://www.gb-china.cn/html/DOWN/GB/KY/20091205_169026.html 本文来自:【中国国标网】, 本文地址：〖http://www.gb-china.cn 〗52 二氧化硅的测定 521 动物胶凝聚重量法——滤液钼蓝比色法(A法) 5211 方法提要 c试样经碳酸钠熔融,在盐酸介质中用动物胶溶液使硅酸凝聚析出,经过滤、灼烧,氢氟酸处理 ,硅以四氧化硅形式逸出。然后以钼蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅。 5212 试剂与仪器 a. 无水碳酸钠; b. 盐酸; c. 盐酸(1+1;2+98); d. 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于50mL水中,加15滴硝酸(1+1),用水稀释至100mL; e. 动物胶溶液(10g/L):将1g明胶溶于100mL约70℃的水中(用时配制); f. 氢氟酸; g. 硫酸(1+1):将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中,混匀; h. 硫酸(1+4); i. 过硫酸铵溶液(100g/L):称取10g过硫酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后稀释至100mL; j. 钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后,用水稀释至100mL; k. 焦硫酸钾; l. 抗坏血酸溶液(50g/L):用时配制; m. 二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有02mg二氧化硅):准确称取01000g已在1 000 ℃灼烧1h的二氧化硅(基准或光谱纯试剂)于铂坩埚中,加2g无水碳酸钠,混匀。再覆盖1g无水 碳酸钠,盖好坩埚盖,高温熔融5～10min,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300mL热水的烧杯 中,待全都溶解后,冷至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,然后移入干燥的塑 料瓶中贮存; n. 二氧化硅标准溶液(乙)(1mg溶液含有002mg二氧化硅):准确移取1000mL二氧化硅 标准溶液(甲)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀(用时配制); p. 恒温水浴; q. 分光光度计。 5213 工作曲线的绘制 准确量取000,100,200,300,400,500,600mL二氧化硅标准溶液(乙),分别 放入100mL容量瓶中,加水约至50mL,加05mL盐酸(1+1),加5mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀。按 表2不同室温放置不同时间。然后,加5mL硫酸(1+1),混匀,加5mL抗坏血酸溶液(50g/L),混匀, 用水稀释至标线,混匀。此系列标准溶液中各含有000,002,004,006,008,010,0 12mg二氧化硅。 放置10～20min后,在分光光度计上,于波长680nm处,用10mm比色皿,以水作参比测定溶液 的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。 表2 室温,℃ 放置时间,min 10～20 20～30 30～35 30 15～20 10～15 5214 分析步骤 称取约05g(精确至00001g)试样于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠,混匀,再加1g无水碳酸 钠覆盖其上,盖好坩埚盖。置高温炉中(或喷灯上)逐渐升温至950～1 000℃,熔融30min。取 出,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,冷却。以热水将熔块浸取于150～2150mL瓷蒸 发皿中,盖上表面皿,从皿中徐徐加入40mL盐酸(1+1),待反应停止后,取下表面皿,用盐酸(1+1 )洗净坩埚及盖,洗液合并于瓷蒸发皿中,用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处。置蒸发皿于沸 水浴上将溶液蒸发至湿盐状,取下稍冷,加20mL盐酸并搅拌均匀,在70～80℃水浴中保温5min, 缓缓加入10mL动物胶溶液(10g/L),充分搅拌并保盐10～15min,取下,加30mL热水,搅拌使盐类 溶解,稍冷,用中速定量滤纸过滤,用温热的盐酸(2+98)洗涤瓷皿及沉淀6～8次,滤液及洗液盛 接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷皿,用温水洗涤没淀至无氯离子〔用硝酸银溶液(10g/L 检验〕。 将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中,干燥,灰化,在1 000℃灼烧1h,取出,置干燥器中冷至 室温,称量。反复灼烧直至恒重。 用少量水湿润沉淀,加2～3滴硫酸(1+1),5～8mL氢氟酸,加热蒸发至近干后,取下稍冷,再 加3mL氢氟酸,加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽,在1 000℃灼烧10～15min。取下,置干燥器中冷 至室温,称量。反复灼烧直至恒重。将坩埚内残渣用05g焦硫酸钾熔融,冷却,溶融物用热水 溶解后合并于烧杯中。 为破坏动物胶,加入10mL硝酸并微沸30min,直至氮的氧化物气味消失。然后将溶液冷至 室温并移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此为试样溶液(A),可用于测定铁、铝、 钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。 分取1000mL试样溶液(A)于100mL烧杯中,加5mL过硫酸溶液(100g/L),加盖表面皿,加热 至沸并保持2 min(不可蒸干),取下稍冷,用水冲洗表面皿,将溶液移入100mL容量瓶中,加水至 约50mL。以下操作步骤同工作曲线的绘制。 5215 结果计算 二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)计算: m1-m2 c×n X2=-------×100+-----------×100………………………(2) m m×10[3] 式中: m1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,g; m2——用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量,g; c——由工作曲线上查得的100mL比色溶液中二氧化硅的含量,mg; n——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比; m——试样的质量,g。 本文来自:【中国国标网】, 本文地址：〖http://www.gb-china.cn 〗 |
3楼2010-03-31 14:55:31
西湖醉鱼
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