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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【讨论】DSC谱图-奇怪的现象
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daipan88

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】DSC谱图-奇怪的现象

同学们：
         本人最近做DSC发现很奇怪的问题，弄不明白。我是做PEN材料的是一种工程塑料。我用DSC测试从40度以10度/分钟的速度升到350度。测出的熔融峰在266-277度之间。然后从350度以10度/分钟的速度降到40度.发现重结晶峰在200-220度之间。那我想熔点应该低于280度，于是我又做了实验，从40度以10度/分钟的速度升到280度。测出的熔融峰在266-277度之间。然后从280度以10度/分钟的速度降到40度发现重结晶峰不见了。这是为什么啊。注意的是我这种材料是慢结晶的。

[ Last edited by daipan88 on 2010-3-31 at 11:05 ]
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1楼 2010-03-30 23:17:23
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daipan88

银虫 (小有名气)
自己先顶一下哦。希望知情的兄弟姐妹说出自己的想法哦。
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2楼2010-03-31 08:20:29
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yaoj_l06

银虫 (小有名气)
★
daipan88(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by daipan88 at 2010-03-30 23:17:23:
同学们：
         本人最近做DSC发现很奇怪的问题，弄不明白。我是做PEN材料的是一种工程塑料。我用DSC测试从40度以10度/分钟的速度升到350度。测出的熔融峰在266-277度之间。然后从350度以110度/分钟的速度降到 ...

有几个问题：
第1，第一次的350°C—40°C降温速率是110°C/min？而你说的测试的材料是慢结晶的，这么快的降温速率结果却出现了结晶峰？我很纳闷
第2，第二次的350°C—40°C降温速率是10°C/min，这时降温速率低多了，却没有了结晶峰，我感到很奇怪，是不是这两个降温速率你给搞错了？
PS：考虑到熔融峰在280°C以下，所以你第二次的升温是40—280°C，然后是从350°C降温，我另外想问的是，中间的280-350°C是怎么做的？
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简单的事情重复做，你就是专家。
3楼2010-03-31 10:00:10
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daipan88

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yaoj_l06 at 2010-03-31 10:00:10:


有几个问题：
第1，第一次的350°C—40°C降温速率是110°C/min？而你说的测试的材料是慢结晶的，这么快的降温速率结果却出现了结晶峰？我很纳闷
第2，第二次的350°C—40°C降温速率是10°C/min，这时降温 ...

不好意思哦我打错了哦。实在是对不起哦。谢谢您
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4楼2010-03-31 11:07:15
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zkizl

木虫 (正式写手)
★
daipan88(金币+1):谢谢参与
首先，LZ那个110℃是否写错？跟3楼有同样的疑惑。
其次，你第一次升温的时候，不就已经测出了熔融温度在270左右吗？LZ你应该知道结晶峰的温度肯定是要比熔融峰温度低吧。为什么还写“那我想熔点应该低于280度，于是我又做了实验”？这个又做实验是想看再看看熔融峰吗？
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5楼2010-03-31 11:14:09
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daipan88

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zkizl at 2010-03-31 11:14:09:
首先，LZ那个110℃是否写错？跟3楼有同样的疑惑。
其次，你第一次升温的时候，不就已经测出了熔融温度在270左右吗？LZ你应该知道结晶峰的温度肯定是要比熔融峰温度低吧。为什么还写“那我想熔点应该低于280度，于 ...

不是，我是为了看重结晶峰的位置是否会有变化。也就是重结晶的温度是否会发生变化。
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6楼2010-03-31 11:51:29
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daipan88

银虫 (小有名气)
楼上的同学帮我想想哦。谢谢您们
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7楼2010-03-31 22:14:22
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daipan88

银虫 (小有名气)
怎么没有人回复哦
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8楼2010-04-03 01:00:16
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lxw1812

木虫 (正式写手)
★
daipan88(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by daipan88 at 2010-03-30 23:17:23:

我用DSC测试从40度以10度/分钟的速度升到350度。测出的熔融峰在266-277度之间。然后从350度以10度/分钟的速度降到40度.发现重结晶峰在200-220度之间。那我想熔点应该低于280度，于是我又做了实验，从40度以10度/分钟的速度升到280度。测出的熔融峰在266-277度之间。然后从280度以10度/分钟的速度降到40度发现重结晶峰不见了。

首先，我想你样品是否有问题，毕竟你做的是第二次试验。
其次，要是一样的样品，我觉得之前出现的结晶峰和你想要出现的结晶峰的结晶是不同晶型的。
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--
9楼2010-04-03 08:47:35
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