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12 g A werden mit 8 g Hydrazinhydrat (Raschig) und 30 ccm Alkohol unter Ruckfluβ auf dem Wasserbade so lange erwarmt, bis alles in Losung gegangen ist und die Stickstoffentwicklung aufgehort hat. Die sich anfangs tiefrot bis dunkelbraun farbende Flussigkeit hellt sich allmaghlich auf und ist schlieβlich hellgelb. Das heiβe Filtrat scheidet das Diamin in hellgelben Blattchen vom Schrnp. 93。 Die Losung von 60 g C compound in 120 ccm Alkohol von 95 % wird mit der rotgelben Losung von 41 g zwischen Flieβpapier getrocknetem, krystallisiertem Natriumsulfid vereinigt, die nach Zugabe von 5.2 g gepulvertem Schwefel bis zur volligen Losung gekocht wurde. Die Mischung wird unter Ruckfluβ 3 Stunden im Sieden erhalten, wobei sie sich aufhellt und neben gelben Krystallen Kochsalz absetzt. Man deckt nach dem Filtrieren zweimal mit 95-prozentigem Alkohol und wascht mit Wasser bis zum Ausbleiben der Salzsaure-Reaktion. Zweimaliges Umkrystallisieren aus Eisessig liefert hellgelbe, stark glanzende Blattchen oder Nadelchen vom Schmp. 195 第一段中Ruckfluβ中的u,erwarmt中的a, Losung中的o, aufgehort中的o, farbende中的a, Flussigkeit的u, allmaghlich中的a, Blattchen中的a上均带有两个点。 第一段中Losung中的o, volligen中的o, Ruckfluβ的u, wascht中的a, Salzsaure中的a, glanzende中的a, Blattchen中的a, Nadelchen中的a上均带有两个点。 |
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2楼2010-03-28 03:42:36
第一段和第二段
黄现强(金币+20): 谢谢 2010-03-30 11:12
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12克A与8克水合肼（拉西克反应）和30毫升酒精回流水浴加热，直到A全部溶解并且不再有氮气生成。最初深红色深褐色的液体逐渐变亮，最终变成亮黄色。（通过）热过滤分离将双十三烷胺（熔点93度）以亮黄色的片状物的形式分离出来。 将由60克C与120毫升浓度95%的酒精配制的溶液1与由41克结晶硫化钠（用吸水纸干燥过）加入5.2克硫粉完全溶解后得到的红黄色溶液2混合。将得到的混合物回流沸水浴3个小时，其间，溶液颜色变亮，还有黄色晶体盐沉积析出。过滤后，（将沉积物）用95%的酒精清洗两次，再用水清洗，直到不再发生盐酸反应（应该是洗掉酸）。将其在乙酸中再结晶两次，得到亮黄色，非常光亮的片状或针状物（熔点195度）。 不好意思，专业不一样。第一次尝试，水平有限，还望高手来指点一下。 [ Last edited by jh381481 on 2010-3-28 at 05:04 ] |
3楼2010-03-28 04:01:07