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[交流] 【转贴】土壤全氮的测定

土壤全氮的测定
半微量开氏法

1.1 方法提要土样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为铵态氮。
1.2 应用范围本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。
1.3 主要仪器设备
① 硬质开氏烧瓶：50ml，100ml;
② 半微量定氮蒸馏器；
③ 半微量滴定管：10ml，25ml；
④ 电炉：300W变温电炉；
⑤ 玛瑙研钵。
1.4 试剂
⑴ 硫酸：化学纯，密度1.84；
⑵ 2%（m/V）硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L；
⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g（工业用或化学纯）氢氧化钠溶于水中，稀释至1L；
⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液（或0.01mol L-1硫酸标准溶液）：
0.01molL-1盐酸标准溶液：配制及标定方法
配制量取9ml盐酸，注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.
标定称取0.2g(精确至0.0001g)于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算：
C =m / [(V1-V2)*0.05299]
式中：c—盐酸标准溶液浓度，molL-1；
m—称取无水碳酸钠的质量，g；
V1—盐酸溶液用量，ml；
V2—空白试验盐酸溶液用量，ml；
0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量，g。
0.01mol L-1盐酸标准溶液：配制及标定方法
配制量取3ml硫酸，缓缓注入1L水中，冷却，摇匀，此溶液为0.1mol（1/2H2SO4）L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1mol L-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.
标定同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。
⑸ 混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml；
⑥ 硼酸-指示剂混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至紫红色（pH约4.5）。此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节；
⑺ 加速剂：称取100g硫酸钾（化学纯），10g硫酸铜（CuSO4•5H2O，化学纯），1g硒粉（化学纯）于研钵中研细，充分混合均匀；
⑻ 高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾（化学纯）溶于500ml水中，贮于棕色瓶中；
⑼ 1+1硫酸溶液：浓硫酸和水的比例相同；
⑽ 还原铁粉：磨细通过孔径0.149mm筛；
⑾ 辛醇：化学纯。
1.5 分析步骤
① 称样：称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5～1.0g（含氮约1mg，精确至0.0001g）同时称样测定水分含量；
② 不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干燥的开氏瓶底部，加入1.8g加速剂，加水2ml润湿试样，再加5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上，低温加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），提高温度使消煮的试液保持微沸，消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。冷却，待蒸馏。同时做两份空白测定。
③ 包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干净的开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml 1+1硫酸溶液，转动开氏瓶。放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内试液应保持微沸，以不引起大量水分损失为宜），停止加热，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按上述②的步骤，消煮至试液完全变为黄绿色，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。
④ 氨的蒸馏：蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净（空蒸）。待消煮液冷却后，将消煮液全部转入蒸馏器内，并用少量水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过35ml）于150ml三角瓶中，加入10ml 2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上2～3cm处，然后向蒸馏水瓶内加入20ml 10mol L-1氢氧化钠溶液，同入蒸气蒸馏，待馏出液体积约40ml时，即蒸馏完毕，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管的末端。
⑤ 滴定：用0.01mol L-1盐酸标准溶液（或硫酸标准溶液）滴定馏出液，由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积（ml)。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。
1.6 结果计算
全氮，g kg-1 =(V-V0)*c*0.014*1000 /m
式中：V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；
V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；
0.014—氮原子的毫摩尔质量，g；
c—酸的标准溶液浓度，mol L-1；
m—烘干试样质量，g；
1000—换算成每公斤含量。
平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后两位。
1.7 精密度平行测定结果允许相差:
土壤含氮量（g kg-1）    允许绝对相差（g kg-1）
﹤1    ≤0.05
1～0.6    ≤0.04
﹥0.6    ≤0.03
1.8 注释
① 土壤全氮测定不宜用烘干试样，因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算，故须另测试样的含水量。
② 试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含量过高，称量﹤0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。
③ 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%，故可忽略不计。如硝态氮的含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。
④ 消煮的温度应控制在360～400℃范围内，超过400℃，能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失
⑤ 试验证明，试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂，可以缩短消煮时间和获得可靠的测定结果。
⑥ 蒸馏氨时，采用将冷凝管末端置于液面以上2～3cm处，经试验这样做可以定量地回收3mg以下的氮，而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的差异。但这样可房子硼酸倒吸。
⑦ 可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装置。

[ Last edited by laizuliang on 2007-11-8 at 14:20 ]

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