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aloneever

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】质谱解谱问题,急啊

我葡萄糖溶液,负离子模式,ESI trap仪器。流动相0.1%甲酸+5mM醋酸铵水溶液-乙腈。打出来的离子峰竟然是181,怎么解释啊?求高手赐教
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liupps

木虫 (正式写手)


aloneever(金币+1):谢谢参与
aloneever(金币+4): 2010-03-26 16:16
对181做二级,看看是不是葡萄糖,还是杂质什么的

还有就是较机,是不是仪器质量数偏了
2楼2010-03-26 14:53:34
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)


aloneever(金币+1):谢谢参与
aloneever(金币+4): 2010-03-26 16:16
葡萄糖主要官能团位醛或醇,负离子出峰应该很弱,甚至不出。
我认为可能是葡萄糖醇,可以加钠做正离子模式较好。
3楼2010-03-26 15:15:34
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主


aloneever(金币+1):谢谢参与
aloneever(金币+1): 2010-03-26 16:16
我做过木糖的,用负离子做,或者用正离子都可以的呀!好像用负离子更好些。
海上生明月,天涯共此时!
4楼2010-03-26 16:10:54
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aloneever

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by liupps at 2010-03-26 14:53:34:
对181做二级,看看是不是葡萄糖,还是杂质什么的

还有就是较机,是不是仪器质量数偏了

确实,二级是葡萄糖。
5楼2010-03-26 16:16:35
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aloneever

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by qwerasdf2783 at 2010-03-26 15:15:34:
葡萄糖主要官能团位醛或醇,负离子出峰应该很弱,甚至不出。
我认为可能是葡萄糖醇,可以加钠做正离子模式较好。

正模式也做了,确实有203 M+Na的峰 不过还有挺大的二聚体383 2M+Na,请问有什么办法消除这个二聚体呢
6楼2010-03-26 16:18:29
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

要消除二聚体,降低浓度是最直接的方法,还可以提高stability的数值,但效果不是很好。
一般而言,出现二聚体有利于定性。
7楼2010-03-26 20:02:56
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