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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】二氧化钛光催化方面的问题
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 zrn_jane 的 14 个金币

zrn_jane

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】二氧化钛光催化方面的问题

3个问题 ：
1.在光催化过程中发现有很多灰黑色的粉末出现，连续几次都是这样的现象本想离心分离出来做XRD，结果一干燥又变白了，做了XRD还是锐钛矿的二氧化钛。

2.因为实验条件限制，我的光催化反应器就是一个石英烧杯，用胶塞和导管往出导气，排水法收集气体。反应器700ml的容量，纯二氧化钛作催化剂，草酸/EDTA作牺牲剂，反应前验了气密性的，但是一直收集不到气体，不知道为什么。

3.查阅文献看到好多人都是通过进样针从反应瓶中抽取气体，再打GC来检测氢气的生成量，但是气体本身可以压缩和膨胀，即便没有气体产生，不是一样可以抽气体出来嘛.......所以想问一下，导气口是怎么弄的？反应瓶是充满液体的吗？

请各位高手指点，新手上路，多谢了！
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Theuniqueone
1楼 2010-03-25 21:50:16
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250895421

木虫 (正式写手)
zrn_jane(金币+2): 2010-03-26 09:24
二氧化钛应该是白色粉末，出现灰黑色后来又变成白色时不时出现了中间产物啊，第二点气体的产量不会那么快的，要长时间收集，最好采用较小点的容器吧，要保证气密性。当然，前提是你的催化剂油催化效果哦。
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2楼2010-03-26 09:12:49
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zrn_jane

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 250895421 at 2010-03-26 09:12:49:
二氧化钛应该是白色粉末，出现灰黑色后来又变成白色时不时出现了中间产物啊，第二点气体的产量不会那么快的，要长时间收集，最好采用较小点的容器吧，要保证气密性。当然，前提是你的催化剂油催化效果哦。

谢谢支持回复~ 我也想是有新物质生成了，但是不知道是什么，想咨询一下做过这方面的前辈，是否有遇到过这种现象。另外，为什么反应器小些好哟？增大投入量都不能产气的话，量少了更没有气体了吧。我的催化剂之前只测了XRD，证明是锐钛矿，并没有做其他的活性测试，可不可以再给点意见，谢啦
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Theuniqueone
3楼2010-03-26 09:29:18
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zrn_jane

木虫 (小有名气)
还是没有回复呀，有想法大家还是可以讨论一下呀.......
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Theuniqueone
4楼2010-03-26 17:27:13
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sima022225

荣誉版主 (知名作家)

登陆只为领金币
★
zrn_jane(金币+2):谢谢回复，虽然对解决问题帮助不大，但还是谢谢您的响应。本虫尚年幼，给不了太多酬谢，只此一表感谢了！ 2010-03-26 19:39
zrn_jane(金币+2): 2010-03-26 19:39
liconglin970410(金币+1):多谢参与，欢迎常来催化版 2010-04-04 08:58
引用回帖:
Originally posted by zrn_jane at 2010-03-25 21:50:16:
3个问题 ：
1.在光催化过程中发现有很多灰黑色的粉末出现，连续几次都是这样的现象本想离心分离出来做XRD，结果一干燥又变白了，做了XRD还是锐钛矿的二氧化钛。

2.因为实验条件限制，我的光催化反应器就是一个 ...

你是在真空条件下干燥的吗？
建议在真空烘箱中干燥，查看新物质是什么
没做过后面的气体，所以我也不懂~
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5楼2010-03-26 17:34:26
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zrn_jane

木虫 (小有名气)
试过真空干燥了（50°C），还是变白了很多，不知道是不是温度变化引起的，不过有些晶体状的物质，明显感觉质量要比纯的二氧化钛重.......现在想试试真空冷冻干燥
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Theuniqueone
6楼2010-03-26 19:37:02
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zrn_jane

木虫 (小有名气)
试过真空干燥了再做XRD，但是产品取出来稍稍接触空气立刻有变白了，XRD测出来还是锐钛矿的二氧化钛，跟光催化之前的峰形差别不大。求助，哪位有什么办法，可以让它在不接触空气的情况下用什么办法检测变灰的物质，谢谢啦！
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Theuniqueone
7楼2010-04-01 09:41:02
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