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(1R,3S)-l,3-Diphenyl-l,3-propandiol (gb) und (1RS,3RS)-l,3-Diphenyl- 1,3-propandiol (10 b) 143 ml Eisessig versetzte man tropfenweise und unter Rfihren mit 7,5 ml konz. H2SO4, 25ml (250mMol) Benzaldehyd und ll.5ml (100mMol) 1. Nach 3 Tagen bei Raumtemp. wurde in Eiswasser gegossen, mit Ather ausgesehfittelt, die org. Phase mit Wasser und 5proz. NaHCO3-Losung gewasehen und uber K2CO3 getroeknet. Hierauf entfernte man das Losungs- mittel, nichtumgesetztes Olefin und den Ubersehul3 an Aldehyd im Vak. und erhielt 23,0 g braunes O1(GC: 89% 9 a und 10 a, 9% 2 a). Dieses wurde mit einer Losung yon 0,5 g Natrium in 200 ml Methanol aufgenommen, uber Nacht bei Raumtemp, belassen, hierauf in Wasser gegossen, die wa3r. Phase mit NaC1 gesattigt und ausgeathert. Die org. Phase wusch man mit Wasser, trocknete uber NaeSO4 und entfernte das Losungsmittel im Vak. Kristallisation aus CH2C12/PA (Sdp. 60--80 gab 5,4 g 10 b, farblose Nadeln, Sehrnp. 128--132 |
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参考
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将（1R，3S）- 1 ,3 -二苯基- 1 ,3 -丙二醇（gb）与（1RS，3RS）- 1 ,3 -二苯基 - 1,3 -丙二醇（10b）滴加入到一百四十三毫升冰醋酸中，同时加入7.5 毫升 浓硫酸，25毫升（250mMol）苯甲醛和ll.5ml（100mMol），经过室温3天。然后倒入冰水中，用乙醚。相与水和5proz。碳酸氢钠解gewasehen约碳酸钾getroeknet。然后，消除溶剂，中和未反应在真空中烯烃和醛Ubersehul3。并获得23.0棕色弧菌克（气相色谱：89％9A及10 1 9％2 1）。这是一个解决方案冯0.5克200毫升的甲醇钠包括，在室温过夜，然后在水中形成微胶囊。相饱和NaCl和ausgeathert。牛津。用清水洗净阶段，真空中干燥和去除有关NaeSO4 结晶CH2C12/PA（bp的60 - 80克了10架，无色5.4针Sehrnp。 128 - 132 |
2楼2010-03-26 01:33:42
3楼2010-03-26 18:18:05
mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
- 翻译EPI: 11
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- 专业: 有机合成
译了
xndxlxy(金币+30): 2010-03-31 16:12
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(1R,3S)-1,3-二苯1，3-丙二醇（9b）和(1RS,3RS)-1,3-二苯1，3-丙二醇（10b） 把143ml醋酸，在搅拌下滴加到7.5ml浓硫酸，25ml苯甲醛，和11.5ml 1中，在室温搅拌3天后，加入冰水中，用乙醚萃取，有机相用水洗和5%碳酸氢钠溶液洗，用碳酸钾干燥，然后真空下蒸出溶剂，不除去烯烃和过量苯甲醛，得到23.0克棕色油状物（GC：89%9a和10a，9%2a）。 把它加入到甲醇钠中（0.5克钠，200ml甲醇）,在室温过夜。加入饱和食盐水中，分相，有机相用水洗，用硫酸钠干燥，真空下蒸出溶剂，用二氯乙烷/石油醚重结晶，得到5.4克10b，无色针状结晶，熔点：128-132度。 |
4楼2010-03-29 14:33:16