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狂处士

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】agilentGC-MS问题求助(基线过高)

最近使用agilent的GC-MS(Agilent 6980N GC/5975 MSD,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30.0 m× 0.25 mm × 0.25 mm))出现了问题。具体描述如下:方法运行79.5分钟,初始温度80度,保持2分钟,之后以4度/min升温到290度,保持25分钟。采用SCAN模式,范围55-550。走空白样(正己烷)的时候,刚开始的时候TIC在4千左右,一直到35分钟,变化不大,从35分钟开始TIC疯狂上升,到40分钟达到2万,到55分钟达到45万,之后基本稳定。不知道是什么原因啊。请各位兄弟帮忙分析一下原因啊。
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个人主页:http://grzy.cug.edu.cn/chenwei。环境科学与工程专业,从事新型有机污染物(EOCs)及持久性毒害污染物(PTS)的环境(地球)化学及其健康效应研究
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fafolss

铁虫 (小有名气)

漏气??
2楼2010-03-24 15:40:18
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狂处士

铁杆木虫 (著名写手)

没有,专门检查了的,正空泵正常,N、O、空气含量也正常。
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3楼2010-03-24 15:45:12
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fafolss

铁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不知道了,可以把谱图发上来看看

有一点请教,为什么正己烷做空白啊???
4楼2010-03-24 15:51:39
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nkcontrast

捐助贵宾 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 狂处士 at 2010-03-24 15:45:12:
没有,专门检查了的,正空泵正常,N、O、空气含量也正常。

TIC基线高具体是哪个质量数的离子高?
5楼2010-03-24 16:12:16
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狂处士

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by nkcontrast at 2010-03-24 16:12:16:


TIC基线高具体是哪个质量数的离子高?

55-135的都很高啊~~
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6楼2010-03-24 16:30:36
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狂处士

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by fafolss at 2010-03-24 15:51:39:
不知道了,可以把谱图发上来看看

有一点请教,为什么正己烷做空白啊???

我们一直使用正己烷做的空白啊,也相当于洗柱子啊~那如果不用正己烷,请问该用什么啊??
个人主页:http://grzy.cug.edu.cn/chenwei。环境科学与工程专业,从事新型有机污染物(EOCs)及持久性毒害污染物(PTS)的环境(地球)化学及其健康效应研究
7楼2010-03-24 16:32:52
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fafolss

铁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
哦,我们用甲醇
blank温度升高基线会上升的,但我们不会升太高
从几千到几晚吧,你把谱图发上来看看啊
8楼2010-03-24 17:11:55
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狂处士

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by fafolss at 2010-03-24 17:11:55:
哦,我们用甲醇
blank温度升高基线会上升的,但我们不会升太高
从几千到几晚吧,你把谱图发上来看看啊

DB-5ms的柱子可以用甲醇吗?
个人主页:http://grzy.cug.edu.cn/chenwei。环境科学与工程专业,从事新型有机污染物(EOCs)及持久性毒害污染物(PTS)的环境(地球)化学及其健康效应研究
9楼2010-03-24 18:10:06
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baeyer

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
提207看看,可能只是bleed过高
10楼2010-03-24 18:28:47
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