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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】高效液相干扰峰的问题
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nada77

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】高效液相干扰峰的问题

本人做一个制剂的空白对照，发现在主要峰处有吸收，调整流动相后依然有干扰，感觉是主药残留，之后进了一针纯水，依然在主药峰处会出现小峰，请问各位大虾这是怎么回事，怎么解决啊？出峰时间为5分钟多一些，阀也洗过，没有变化。
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1楼 2010-03-24 14:30:04
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byy08

银虫 (小有名气)
nada77(金币+2): 2010-03-31 21:40
有没有可能是溶剂在哪儿出峰
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2楼2010-03-24 14:57:39
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nada77

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by byy08 at 2010-03-24 14:57:39:
有没有可能是溶剂在哪儿出峰

水在2分多就出峰了啊。。。
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3楼2010-03-24 15:00:58
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yangliu2006

银虫 (小有名气)
★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-26 12:50
nada77(金币+3): 2010-03-31 21:40
应该是残留；仔细洗针，冲阀（建议先用水反复冲洗，再用甲醇或乙腈反复冲洗几次）后，再试试
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4楼2010-03-24 15:25:50
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nada77

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yangliu2006 at 2010-03-24 15:25:50:
应该是残留；仔细洗针，冲阀（建议先用水反复冲洗，再用甲醇或乙腈反复冲洗几次）后，再试试

洗过，没啥效果，用甲醇冲冲柱子后再试试。
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5楼2010-03-24 16:14:02
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yikangyaoye

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-03-25 00:08
nada77(金币+3): 2010-03-31 21:40
5分钟出峰，是不是太快了，如不是国家标准，调一下流动相极性吧，或是在配流动相时有意少加点有机溶液，
我想多半是溶剂峰没分开呢
如用的是短柱子，就换长柱子试试吧
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6楼2010-03-24 17:02:08
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xuyulan_74

铜虫 (初入文坛)
nada77(金币+2): 2010-03-31 21:40
换根柱子试试，可能是柱子污染了
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7楼2010-03-25 20:33:55
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-26 12:50
nada77(金币+3): 2010-03-31 21:40
1，更换流动相，怀疑流动相被污染
2，重新配个空白，有可能空白被污染
3，进样前管路冲洗，排除管路的污染
4，再找根类似的柱子进空白试试，以排除柱子污染的问题
5，是不是阀也被污染了？
你的样品溶解性怎样
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
8楼2010-03-26 11:00:15
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yangliu2006

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by nada77 at 2010-03-24 16:14:02:

洗过，没啥效果，用甲醇冲冲柱子后再试试。

阀残留本来就很难冲，有次做线性考察时，我冲了一下午，都不行。最后用有机溶剂冲了，第二天使用时才好。
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9楼2010-03-26 13:07:18
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zmkj

木虫 (正式写手)
nada77(金币+2): 2010-03-31 21:40
洗阀、洗针、洗管路、洗进样瓶，彻底清洗！！！
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10楼2010-03-26 14:13:37
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