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jemy铁杆木虫 (小有名气)
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[交流]
中药提取液的膜分离工艺
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膜分离技术是近几十年发展起来的分离技术，以其常温操作、多数过程无相变、能耗低、分离效率高等特点，在许多领域获得应用，也已用于中药行业。有较多报道采用超滤对中药提取液进行精制，以达到澄清、除杂的目的。 本试验拟将一有较好临床效果的复方中药煎煮液，开发成为颗粒剂产品。随着中药理论和制剂技术的发展，传统的水提醇沉法除杂已暴露出一些缺点；且本复方中有石膏无机成分，又含活性成分如生物碱、甙类、黄酮类、酚类等，分子量都小于1000，采用醇沉法可能使其损失较大。因此提出如下新工艺： 药材煎煮 粗滤 微滤 加辅药及赋形剂 干燥 蒸发浓缩 超滤 固体成药 图1 膜分离工艺流程图 新工艺以微波、超滤两级精制替代醇沉去。微滤过程直接处理中药水提液，除去大量亚微粒、微粒及絮状沉淀，为超滤提供可靠的预处理。超滤过程除去药液中淀粉、树胶、果胶、粘液质、蛋白质等可溶性大分子杂质。 预处理是保证超滤有效运行的关键。目前常用的高分子微滤膜多采用死端过滤，随着过滤的进行，被截留微粒的积累形成滤饼，过滤阻力越来越大，膜通量则越来越小，无法长期连续运行。另外，高分子材料存在着使用pH范围窄、高压反冲再生技术难以采用等缺点。本研究采用管式陶瓷微滤膜，其特点在于化学稳定性、热稳定性及高机械强度；超滤过程则采用单位装填面积高的中空纤维超滤膜。 1 实验部分 1.1 实验装置 微滤和超滤都是错流过滤的方式，实验装置及流程见文献 1.2 膜及膜组件 微滤采用南京化工大学膜科学技术研究所开发的内压管式陶瓷微滤膜，外径12mm，内径8mm。成分为。α-Al2O3，由支撑体、过滤层及顶层过滤膜构成，有关膜的制备等详见文献。实验时采用单根膜管，长500mm，膜平均孔径0.2μm。膜组件为不锈钢材质，采用无毒无味的硅橡胶为密封垫圈。超滤采用中空纤维超滤膜，截留分子量50000，膜组件规格为50×265mm。 1.3 实验内容 按方煎煮得提取液，浓度约为生药0.8g/ml。取一定量提取液直接进行循环微滤，考察微滤的澄清效果及过程特性，微滤渗透液进行超滤，考察超滤的除杂效果及过程的特性；超滤渗透真空浓缩后添加辅经等制成固体制剂。 以水提醇沉工艺与新工艺的两种制剂进行钙盐、硫酸盐、生物碱、酚类等成分的对比试验。 1.4 分析方法 溶液固含量测定采用重量法。 有效成分定性检验： 钙盐：酸性条件下以草酸铵检验是否有白色沉淀。硫酸盐：以氯化钡检验是否有不溶于盐酸的白色沉淀。生物碱：以碘化铋钾检验是否有红棕色沉淀或以硅钨检验是否有灰白色沉淀。酚类：以三氯化铁检验是否有蓝绿色沉淀。萜类、甾体、皂甙：以醋酐浓硫酸反应（Liebermann-Burchard反应）检验。 2 结果与讨论 2.1 微滤过程 2.1.1 澄清效果 微滤渗透液澄清透明，呈橙红色，于15℃下放置数天未出现浑浊，较原料液不易变质。原料液及渗透液的总固含量分别为3.4%和2.6%。通过策滤，药液中的悬浮杂质完全除去。 2.1.2 过程特性 图1是在25℃、过滤压差0.12MPa、流速4m/s条件下膜通量随时间的变化关系。从图1可见，在10min以后膜通量下降很缓慢，150min以后，膜通量几乎不变，在较长的时间内（120～250min）膜通量维持在30～35L（m2·h）之间，这是错流过滤的特征。也是错流过滤的优势所在。 2.1.3 陶瓷膜的清洗 膜污染是膜分离过程中不可避免的问题，从膜在单位压力下的自来水通量[2000～3000L（m2·h·MPa）]与过滤12min时的膜通量[325L/（m2·h·MPa）]相比，可知膜通量在10min左右降低了80%，这是原料液中杂质在膜上的吸附等所引起，使膜通量衰减并影响膜分离特性。为此要尽可能控制膜污染的影响因素以提高效率，也要求有一定的清洗方法去除污染物以恢复膜性能、延长使用寿命。甚至可以说，膜的清洗是决定膜分离效果的重要因素之一。在实验室条件下，连续过滤至通量低于30L/（m2·h）后应进行膜的清洗（至此每（m2膜过滤累计得药液约300L），针对本实验所用的中药提取液中含有多糖、胶质等有机物及硫酸钙等无机盐，考虑采用酸、碱和EDTA等为清洗剂进行清洗试验。几种清洗剂的交替清洗效果见图2。 从图2可见，单次清洗效果并不理想，即使是0.5mol/L NaOH+0.1mol/L EDTA混合液单次清洗仅使膜通量从433L/（m2·h·MPa）恢复到1800L（m·h·MPa）左右；多种清洗剂的交替清洗对膜通量的恢复极为有利。另外，膜清洗效果的好坏与膜污染程序有关，严重污染时会增清洗难度，使清洗步骤增多、清洗时间延长。膜清洗时，清洗剂的选择及清洗方法的确定，需要较多的实验工作。由于陶瓷膜性能决定了清洗剂的选择范围很广，总是可以确立合适的清洗方法来恢复膜通量，保证了微滤过程的开业化。 2.2 超滤过程 2.2.1 纯化效果 超滤后渗透液澄清透明，渗透液的固含量下降为2.36%，而截留液的固含量上升为3.15%。说明通过超滤，药液中的可溶性大分子杂质得到了去除。 2.2.2 过程特性 在20℃、0.1MPa的条件下，超滤膜的通量随时间的变化关系见图3。由图3可见，由于有微滤预处理，超滤过程相当稳定，膜通量的衰减变化不显著，在较长的时间内（100～400min）单个组件的膜通量稳定在35～40L/（h·MPa）左右。 2.2.3 超滤膜的清洗 超滤过程中的膜清洗也是超滤应用成功的关键。在实验室条件下，过滤至通量低于35L/（h·MPa）后进行膜的清洗（至此单个超滤膜组件过滤累计得药液约30～35L），由于微滤过程已除去了药液中微米及亚微米级的悬浮杂质，因此超滤膜的污染主要是溶质大分子、离子等的污染，故先用水冲洗，再以.1mol/L NaOH与0.05mol/L EDTA混合液清洗，水洗后膜通恢复到100L/（h·MPa），清洗剂清洗后膜通量基本恢复到膜的初始水通量250L/（h·Mpa）左右。 2.3 新、旧工艺过程比较 膜分离工艺省去了醇沉工艺中的多道工序，达到除杂的目的，仍然保持了传统中药的煎煮和复方配伍。由表1可见，有效成分保持不变，其中匝类、甾类、皂甙反应较醇沉工艺更为明显。较之醇沉工艺，膜分离工艺有如下优点：（1）浸膏干燥容易，吸湿性小，添加赋形剂少；（2）节约大量乙醇和相应的回收设备；（3）缩短生产周期，减少工离及人员，节约热能。 表1 新、旧工艺的药剂有效成分定性试验结果 水提醇沉工艺 膜分离工艺 水提醇沉工艺 膜分离工艺 钙盐 硫酸盐 生物碱 + + + + + + 酚类 萜类、甾类、皂甙 + + + ++ 3 结论 3.1 膜分离工艺制得的制剂一般有效成分不变，因常温操作，无相变过程，某些成分的检验反应较醇沉法更为明显，在工艺上有其独特的优点。 3.2 采用陶瓷膜错流过滤技术对中药提取液直接进行澄清处理，有效地去除了提取液中的悬浮杂质，为超滤提供了可靠的预处理，且陶瓷膜的特性使其可方便地产生。 3.3 采用超滤技术，去除了药液中的大分子杂质，膜通量的衰减变化不显著，单个组件的通量稳定在35～40L（h·MPa）左右，采用清洗剂清洗后膜通量基本恢复。 采用膜分离新工艺在技术上是可行的。寸步的研究工作将考虑采用絮凝等合适的预处理方法使微滤膜通量进一步提高，以适应工艺化生产的需要；以及分离过程中如何对药物有效成分含量进行定量检验。 摘自《国内植物提取物最新提取工艺汇编》 |
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