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yuetingbest

铁虫 (小有名气)

[交流] 求提纯方法

我做的产物中有一个是席夫碱,用了酸性硅胶柱、中性及碱性氧化铝过柱提纯,还有过滤,各种溶剂(二氯甲烷、丙酮、乙醇、石油醚等)也试过,但就是不够纯。哪位高手帮忙出个主意好让我把它提纯喽?非常感谢
有没有谁做过席夫碱的?Sample Text

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1037778530

金虫 (小有名气)

没做过,到希望了解!!!!!希望有人能给予帮助!
每天爱自己多一点
2楼2010-03-24 00:43:46
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tcwpj2102

木虫 (小有名气)

席夫碱  席夫碱结构通式
  Schiff's base
  也称西佛碱
  席夫碱是氮原子与碳原子用双键连结形成的一类化合物。C=N键长约0.124~0.128nm,偶极矩约0.90D。有顺(Z)-、(E)-两种构型。亚胺是由醛或酮与氨或胺缩合而成的,又可分为醛亚胺和酮亚胺。亚胺基是极活泼的基团。与氰氢酸反应生成α-氨基酸,与丙二酸二乙酯反应生成β-氨基酸,还原反应生成胺,与格利雅试剂反应生成胺的衍生物,水解生成醛或酮和胺。具有优良液晶特性。用作有机合成试剂和液晶材料。
  醛酮与伯胺(RNH2)生成含碳氮双键的亚胺:
  R2C=O + R'NH2 ——R2C=NR' + H2O
  R、R’都是脂肪族烃基的亚胺不稳定。R、R’其中一个为芳基的亚胺为稳定的晶体,由于平衡偏右,制备相对容易。
3楼2010-03-24 13:29:58
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lsh163.1

木虫 (著名写手)

yuetingbest(金币+1): 2010-03-24 22:29
以前硕士同学做过,是这样的,用正相硅胶柱可以提纯的,淋洗剂是乙酸乙酯:正己烷;当然正己烷可以用石油醚代替,效果还是很好的。
4楼2010-03-24 16:26:24
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niuyf09

铜虫 (初入文坛)

你先使用薄层板点板,使用几种混合展开体系,比如正己烷/丙酮、正己烷/乙酸乙酯、正己烷/氯仿,选一个最好的体系,用正相柱分离,是很容易得到纯品的,有同学做天然药化的,请教一下,呵呵
5楼2010-03-29 14:44:36
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yuetingbest

铁虫 (小有名气)

谢谢

不过四楼的方法我们已经全试过了,不太可行
6楼2010-03-30 18:49:50
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zhp_il

金虫 (正式写手)

楼主可试试过凝胶柱,根据分子量大小来分离。另外重结晶也可试试吧
7楼2010-03-30 19:38:08
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zmb6583

金虫 (小有名气)

yuetingbest(金币+1, 博学EPI+1): 2010-04-01 20:16
LZ在提纯时注意用气体保护一下,否则可能越来越不纯.
8楼2010-03-31 11:07:27
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