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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】测定聚苯胺分子量
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xpldu

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】测定聚苯胺分子量

请教：测定聚苯胺分子量能用凝胶色谱法（GPC）做吗？（用的是DMF来溶解聚苯胺，其中溶解后有深绿色），若不行的话，有好的方法吗？谢谢！
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1楼 2010-03-22 21:37:48
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
★
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印象中有专门的聚苯胺分子量测定方法，可查查相关文献。
关于聚苯胺的性质，我不太熟悉，似乎它比较容易被氧化。下面的建议是假定它足够稳定的情况下给出的。
如果它的溶液态稳定的话，且保证是良溶剂（溶解时链呈线团构象），且不与GPC填充物发生吸附，且在GPC量程内，就可以用GPC测量。
用光散射法也很方便，不过因为光散射有很多参数细节，所以最好请对光散射理论比较清晰的人做。
如果分子量不大的话，可以用MALTI-TOF。如果端基明显的话，可以用NMR。
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2楼2010-03-23 00:20:54
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zhangh123

铁杆木虫 (著名写手)
这个比较难，GPC不行聚苯胺很难溶的。光散射法也不行道理同上，而且聚苯胺颜色很深。二楼说的“专门的聚苯胺分子量测定方法”有吗？
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3楼2010-03-23 00:43:46
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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对吻鱼(金币+2):鼓励新虫交流~~~ 2010-03-23 18:01
回楼上，我没有做过聚苯胺，不知道它难溶到什么样的程度。不过难溶应该与分子量也有关。光散射在很稀的浓度（1e-4 to 1e-5 g/mL）就可以检测，比这个还稀就没有办法了，颜色的话如果聚苯胺不是在可见光全吸收，可以选吸收波长之外的激光。感觉聚苯胺还是一个比较普遍的分子了。实在不行的话也可以用流变估测一个缠结分子量吧，看楼主要这个分子量做什么用了~
关于专门的聚苯胺测定方法，我不是很确定，仿佛以前有看到过。楼主可以试的查查，应该文献的标题就是直接的聚苯胺测定。当然也许我记错分子了，很早以前看的……
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4楼2010-03-23 09:38:28
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xpldu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhangh123 at 2010-03-23 00:43:46:
这个比较难，GPC不行聚苯胺很难溶的。光散射法也不行道理同上，而且聚苯胺颜色很深。二楼说的“专门的聚苯胺分子量测定方法”有吗？

非常感谢！现在遇到的问题是我们学校测试中心的凝胶色谱仪用的柱子是聚苯乙烯的，只能用DMF做溶剂，我们做的聚苯胺呢在DMF溶解的还行，浓度也完全可以达到测试的最下限，测试老师说聚苯胺有颜色害怕把聚苯乙烯柱子弄坏了，我查了文献，测定聚苯胺分子量的方法有用凝胶色谱法的，但所用的溶剂和柱子不相同，因此老师也不太敢给做。那位大侠用凝胶色谱法（聚苯乙烯的柱子和DMF做溶剂）测过聚苯胺的分子量？多谢！
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5楼2010-03-23 19:36:15
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yehuijian123

铁杆木虫 (职业作家)
★
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聚苯胺还用测试分子量吗？这个好像有人做过了，难道你们又有新的合成条件或者新的微观形态了。
我建议你先查一下文献。
GPC应该能做，但是你要想办法说服测试中心的老师，这就要考验你的公关能力了。
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看后回帖是个好习惯!
6楼2010-03-23 21:02:07
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