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caitianwen新虫 (初入文坛)
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【求助】六价铬测定
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| 求指点GB中六价铬测定的原理，细节 。最好说的详细 透彻。比如说为什么用的是硫磷混酸 啊，前处理为什么用酸水啊 等等 |
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sunnycat
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caitianwen(金币+5): 2010-03-23 11:51
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一、原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。 二、仪器 1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 三、试剂 1．丙酮。 2．（1+1）硫酸。 3．（1+1）磷酸。 4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。 6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。 7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100ug六价铬。 8．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。 9．20﹪（m/V）尿素溶液。 10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。 11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 四、测定步骤 1．水样预处理 （1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 （3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。 （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。 注意事项 1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2．Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min颜色即可稳定。 |
2楼2010-03-22 00:20:11
ltq2002
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3楼2010-03-22 08:36:27