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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】拌样操作中如何让样品更好的吸附在硅胶上
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小药店

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】拌样操作中如何让样品更好的吸附在硅胶上

我的样品是黄酮苷类，比较难溶解，1g样品得需要500ml甲醇才能溶解，所以采用拌样上样。文献报道此物质在甲醇中的溶解度最大，大家碰到此类物质时用什么溶剂溶解呢？
请问各位拌样操作中如何让样品更好的吸附在硅胶上呢？有什么需要注意的？将样品溶液滴在硅胶上时用什么器具比较好呢？

谢谢参与
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1楼 2010-03-19 22:08:58
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pal2004

木虫 (正式写手)
★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-20 12:33
小药店(金币+1): 2010-03-20 13:56
遇到难溶的样品，只好拌样了。把样品加热溶解，趁热拌硅胶，硅胶放在敞口容器中就行，只要方便拌匀和挥散溶剂。
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2楼2010-03-20 10:11:33
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kangroo-no1

银虫 (小有名气)
是不是可以不用在意  比如整个正丁醇部位这样较粗的样品 拌样 也不可能完全溶解之后再加硅胶拌样
当然最好是全溶了
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3楼2010-03-20 22:07:26
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catjaja

金虫 (著名写手)
小药店(金币+1): 2010-03-20 23:59
硅胶扳样不用溶解吧，很粘稠的浸膏我就直接扳样了
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4楼2010-03-20 22:51:23
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小药店

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by catjaja at 2010-03-20 22:51:23:
硅胶扳样不用溶解吧，很粘稠的浸膏我就直接扳样了

那你拌样起什么作用呢？还不如直接加样品呢
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5楼2010-03-20 23:59:30
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)
小药店(金币+1): 2010-03-22 22:39
小药店(金币+1): 2010-03-22 22:40
可以分批拌样 ，比如1g样品用500ml甲醇溶解，拌样硅胶用3g，然后取4~5 ml溶液拌样，挥干后重复上述操作，可以在水浴上进行，这样挥发的快。。。
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6楼2010-03-21 00:53:24
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by catjaja at 2010-03-20 22:51:23:
硅胶扳样不用溶解吧，很粘稠的浸膏我就直接扳样了

你这个肯定影响分离效果  ，拌样是样品应该全溶，否则就得过滤
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7楼2010-03-21 00:54:39
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lpf0628

金虫 (著名写手)

酱油部-chem
小药店(金币+1): 2010-03-22 22:40
加热溶解后拌样，可以旋蒸把他搞干，这样就可以了，也没啥要注意的
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我们是可爱的有机民工！
8楼2010-03-22 11:49:50
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habulu

木虫 (著名写手)
小药店(金币+1): 2010-03-22 22:41
小药店(金币+1): 2010-03-24 23:42
小药店(金币+1): 2010-03-24 23:43
小药店(金币+1): 2010-03-24 23:43
可以旋蒸扮样，也可以将浸膏加大量溶剂溶解，过滤直接滤在盛有硅胶的蒸发皿中，药匙搅匀，放到通风厨，两天后就干啦，比较均匀
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一切尽力
9楼2010-03-22 21:04:27
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yy2010

木虫 (小有名气)
加点DMSO，加热溶解性会好些的
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10楼2010-03-24 22:37:33
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