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jiabeixi_2006

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教聚酰胺处理,急!已有2人参与

继续提问:
鉴于小试大孔树脂的效果较差,决定使用聚酰胺!于是购买1kg聚酰胺(30-60目),说明书上说要用95%乙醇回流,至回流液蒸干,不出现白色醇溶物为止。可是,初次回流发现聚酰胺膨胀很厉害,体积很大(现在1kg聚酰胺溶胀后大约有6L),感觉很麻烦,于是就想直接装柱,然后用乙醇浸泡冲柱,这下已经泡了冲了快一周了,流出液回收依然有白色醇溶物,怎么办?我好着急,如果不冲洗干净就上样然后洗脱,很显然,聚酰胺里的醇溶物会污染样品,有是么好的办法吗?



各位虫子好!
本人要做一植物的化学分离,急需您的知道和帮助!
情况是这样的:我的药材20kg,分别用95%和75%的醇提过后,合并浸膏,分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。在我们这里,正丁醇部位通常上大孔树脂,以不同浓度的醇粗分段。可问题是,我的正丁醇部位蒸掉溶剂后,用水几乎不溶,这样的话就没法上树脂。如果上硅胶的话,死吸附会比较严重,样品损失厉害。
(文献报道,该植物中主要是黄酮类化合物)
请各位大侠支招,说说您是怎么做的?
尽量详尽些,本人有些愚钝,请您不吝赐教!
本人在此感谢您!

[ Last edited by jiabeixi_2006 on 2010-4-8 at 09:37 ]
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我想有个面上
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jiabeixi_2006

银虫 (正式写手)

2楼的大侠,用大孔拌样是怎么回事?像硅胶一样?能吸附嘛?
我想有个面上
4楼2010-03-19 22:43:48
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jiabeixi_2006

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by angel4219 at 2010-03-19 21:57:09:
先上大孔吧,不过我以前做这个实验的时候查阅了国内的50篇文献。大都都直接用的硅胶!!老板说直接用硅胶容易堵!!

我也想上大孔呀,问题是不溶怎么办?
我想有个面上
5楼2010-03-19 22:45:23
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jiabeixi_2006

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by lazierboy at 2010-03-21 00:58:28:
用少量乙醇助溶呢?

已经尝试用20%的乙醇来溶,结果仍不理想,大部分不能溶!
正在尝试干法拌样上柱,有进展再和大家交流!
我想有个面上
12楼2010-03-21 21:59:10
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jiabeixi_2006

银虫 (正式写手)

尝试用干法拌样上了大孔,分别用30%、50%、70%、90%的醇冲洗,点板后发现,我的样品用大孔树脂没有粗分的效果,所以尝试用聚酰胺了。(聚酰胺薄膜点板,分离效果还可以!)
我想有个面上
15楼2010-03-26 13:07:18
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jiabeixi_2006

银虫 (正式写手)

在线等候!
我想有个面上
23楼2010-04-07 09:28:36
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