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453777291

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于XRD小角峰

做XRD小角衍射时,是不是在小角出峰那么就一定说明这个材料有一定的有序性,而且还说明有介孔的存在。
各位高人指导指导吧。
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

这是以前我回答的相似的问题

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1531047

首先  介孔材料不是一种真正意义上的“晶体”,它们不像一般原子、分子晶体那样只要结构和组成确定了,xrd就一定的。

介孔材料是由孔的有序堆积形成的一种特殊的”晶体“,即使孔堆积方式完全一样(孔就是形成”晶体“的基元),但合成条件不同,孔径、孔壁大小往往不一样,其晶面间距也不一样,因此在xrd上对应的峰具体位置是不一样的。所以从这个意义上说,介孔材料是不可能有标准图谱的。

但这并不是说从xrd无法确定其结构,恰恰相反,xrd(或者SXAS)是确定介孔材料结构最有效的方式。因为如果孔堆积方式一样,xrd(或者 SXAS)的衍射峰相对位置就确定了,或者说晶面间距的比值就确定了,比如如果堆积方式二维六方结构,那么在xrd上可以看到比较明显的三个峰,分别对(10),(11)和(20),其晶面间距比值为1:1/1.732:1/2。


补充一点 ,小角xrd和普通的广角xrd没有本质的区别,都是测定“晶体”结构的。

只不过普通的晶体点阵中的基元是分子或者原子,而有序介孔材料中的基元是孔。

根据布拉格方程2dsinθ=nλ,我们可以知道晶面间距越大,θ越小,介孔材料的晶面间距一般是几个nm,比普通晶体大一个或二个数量级,因此其xrd峰一般出现在2θ=0-5°。这就是为什么要做小角XRD了。

[ Last edited by liudanokokok on 2010-3-24 at 17:28 ]
9楼2010-03-24 17:19:47
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JWei

金虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
mhwu514(金币+1):谢谢讨论 2010-03-19 18:54
不能这么讲。可以说明其在介孔这个尺度(2-50 nm)有序,有没有介孔不一定。举个简单的例子,as-made-SBA-15没除模板剂前,小角也有序,但是没介孔。
2楼2010-03-19 15:27:28
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lyhlqx

金虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
每个材料都有其特定的XRD出峰点 要对号入座
海阔天空 任我游
3楼2010-03-20 12:10:59
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lei_upc

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 453777291 at 2010-03-19 10:29:16:
做XRD小角衍射时,是不是在小角出峰那么就一定说明这个材料有一定的有序性,而且还说明有介孔的存在。
各位高人指导指导吧。

这个问题,没人能回答。说的不太是那么回事。
4楼2010-03-20 15:55:58
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