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耳语倾听者

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成水性聚氨酯的出现了问题了,希望大家能帮忙解决下啊。

今天做水性聚氨酯的合成实验,先称取了蓖麻油和丁酮,加入到三口瓶中,又向里面加了TDI和催化剂DBT,想把温度升高到75度反应(文献是这个温度)。
但是用电加热套加热的时候温度达到62的时候三口瓶的溶液就从冷凝管喷出来了。是不是丁酮气化的速率过快,使瓶内的压力太大了啊。我用的是250ML的三口瓶,TDI是一次性加进去的,毕业论文我做的这个课题,老师说TDI可以直接一次性加进去。怎么才能把温度升高到75又不会使三口瓶的溶液从冷凝管喷出来呢?谢谢大家了啊,多多给点建议。
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生活即实验
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peak1928

金虫 (著名写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~ 2010-03-19 20:41
你测了烧瓶中的实际温度吗?聚氨酯的反应过程是放热,应该考虑进去的,建议你用油浴加热。丁酮的沸点比丙酮都高,我用丙酮从来没有出现这个情况
2楼2010-03-19 08:24:15
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kaaba

木虫 (小有名气)

★ ★
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对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~ 2010-03-19 20:42
TDI 反应温度不需要那么高的
测下反应釜里的温度,是不是放热过快
软段全部用蓖麻油吗?不会凝胶?
3楼2010-03-19 08:41:13
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郭继波

荣誉版主 (文学泰斗)

神龍教梦家园的小百姓-波波

优秀版主优秀版主

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对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~ 2010-03-19 20:42
你确定TDI是全部加上的 呵呵 我看我的同事做的时候是一点一点加上的 我看你还是再好好看看文献吧
菩提本无树,明镜亦非台。
4楼2010-03-19 08:53:51
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耳语倾听者

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by kaaba at 2010-03-19 08:41:13:
TDI 反应温度不需要那么高的
测下反应釜里的温度,是不是放热过快
软段全部用蓖麻油吗?不会凝胶?

我们老师说可以加上,说为了减少TDI对人体的伤害。
生活即实验
5楼2010-03-19 12:15:32
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耳语倾听者

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by peak1928 at 2010-03-19 08:24:15:
你测了烧瓶中的实际温度吗?聚氨酯的反应过程是放热,应该考虑进去的,建议你用油浴加热。丁酮的沸点比丙酮都高,我用丙酮从来没有出现这个情况

在烧瓶里面挨着瓶壁凝胶了,但是里面还是液体,乳白色的,还有一点点的分层,问了我们老师,我们老师说是反应未完全。
生活即实验
6楼2010-03-19 12:18:35
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耳语倾听者

新虫 (小有名气)

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Originally posted by 耳语倾听者 at 2010-03-19 12:15:32:

我们老师说可以加上,说为了减少TDI对人体的伤害。

我们的实验试剂的配比是蓖麻油:TDI:PEG400=1:9:11,是不是配比出了问题啊。
生活即实验
7楼2010-03-19 12:20:28
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peak1928

金虫 (著名写手)


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我知道什么原因了,你用的是PEG400,PEG吸水性很强,尤其是分子量低的.你可以试试IPDI看看
8楼2010-03-19 21:07:48
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耳语倾听者

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by peak1928 at 2010-03-19 21:07:48:
我知道什么原因了,你用的是PEG400,PEG吸水性很强,尤其是分子量低的.你可以试试IPDI看看

哦,谢谢啊,我到时候换个试剂看看啊。
生活即实验
9楼2010-03-19 21:44:16
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耳语倾听者

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by kaaba at 2010-03-19 08:41:13:
TDI 反应温度不需要那么高的
测下反应釜里的温度,是不是放热过快
软段全部用蓖麻油吗?不会凝胶?

加了丁酮了,有一点,但是在中途会再加入一些丁酮,改善它的黏度。
生活即实验
10楼2010-03-19 22:45:14
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