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sharon3235

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】硝酸羟胺的定量分析方法

求助溶液中硝酸羟胺的定量分析方法。(不包括高锰酸钾滴定的方法,最好是仪器分析的方法),有人知道测定硝酸羟胺电位滴定的方法怎么操作吗?谢谢?
检测采用小型间歇式羟胺合成评价装置,在2.5L电动搅拌高压釜中进行。反应条件:温度为50℃;压力为2.0 M Pa;氢气流量为120 L/h;搅拌速度为2 200r/min;催化剂加入量为2.8 g;反应物料为2 000 ml,空速不计。
主反应:
2NO3- + 2H+ + 6H2→ 2NH2OH + 4H2O
副反应:
NO3- + 4H2 + 2H+ → NH4 + 5H2O
NO3- + 4H2 + 2H+ → N2O + 2H2O
2NO3- + 5H2 + 2H+ → N2 + 6H2O
      反应开始后在1 h,2 h,3 h 取样, 用电位滴定法测定产生的羟胺的量。计算出每小时、每克贵金属所产生的羟胺量, 即催化剂的活性( Activity)。
有人知道这篇文献中的电位滴定的方法是怎么操作的吗?谢谢!

[ Last edited by sharon3235 on 2010-3-28 at 19:47 ]
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