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2008210561

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by weiking at 2010-03-25 08:30:10:


最好用索氏抽提器,
没有或嫌麻烦的话,就在丙酮中沸腾回流一段时间,趁热过滤就可以了

谢谢  明白了
21楼2010-03-25 13:27:53
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2008210561

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by weiking at 2010-03-23 08:19:01:

这个都有可能,视聚合条件不同而不同。关键视要沸腾丙酮抽提,得到的固体可做了C13-NMR,即可,70度下做最多4小时。

您好 ,丙酮抽提,是要液体还是要不溶物?
我没有丙酮抽提,发现聚合物在CDCl3溶剂中不溶解,这是正常现象吗?
是不是一定要抽提,才能做核磁。谢谢诶
22楼2010-04-06 18:35:30
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wsb_xs

新虫 (初入文坛)

温度低了点吧,又才两个小时,引发剂都来不及分解


薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-04-08 09:48
温度低了点吧,又才两个小时,引发剂都来不及分解
舒冰
23楼2010-04-07 14:51:51
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yanlong02

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 2008210561 at 2010-03-18 16:36:50:
1.苯乙烯用5%的氢氧化钠洗涤,能洗到无色吗?  我洗了好几次还是有点青色。
然后氢化钙减压蒸馏,两次,得单体苯乙烯。
2.依次加入茂金属,MAO,甲苯溶剂,苯乙烯单体,在60度下反应2小时,酸化处理,(1)有大 ...

请问用氢化钙干燥苯乙烯这步怎么操作啊?谢谢
24楼2010-04-08 10:34:35
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2008210561

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wsb_xs at 2010-04-07 14:51:51:
温度低了点吧,又才两个小时,引发剂都来不及分解

o  那我得到的固体是聚合物吗?
25楼2010-04-09 14:31:08
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2008210561

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yanlong02 at 2010-04-08 10:34:35:

请问用氢化钙干燥苯乙烯这步怎么操作啊?谢谢

直接加就好了  但是苯乙烯事先要经碱洗,氯化钙干燥。
危险系数不大。嘿嘿
26楼2010-04-09 14:32:41
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weiking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 2008210561 at 2010-04-06 18:35:30:

您好 ,丙酮抽提,是要液体还是要不溶物?
我没有丙酮抽提,发现聚合物在CDCl3溶剂中不溶解,这是正常现象吗?
是不是一定要抽提,才能做核磁。谢谢诶

要不溶物,
聚合物应该在氯仿中很好溶的,可以稍微加热。
一定要抽提,因为MAO可以引发自由基聚合,使得产物中有无规PSt,会干扰产品的峰。
27楼2010-04-20 11:19:30
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weiking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by wsb_xs at 2010-04-07 14:51:51:
温度低了点吧,又才两个小时,引发剂都来不及分解

这个不是自由基聚合,是配位聚合,诱导期几乎没有。
28楼2010-04-20 11:20:48
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2008210561

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by weiking at 2010-04-20 11:19:30:


要不溶物,
聚合物应该在氯仿中很好溶的,可以稍微加热。
一定要抽提,因为MAO可以引发自由基聚合,使得产物中有无规PSt,会干扰产品的峰。

o  谢谢
29楼2010-04-21 13:19:31
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2008210561

金虫 (小有名气)

依次加入茂金属,MAO,苯乙烯单体2mL,甲苯溶剂10mL,在85度下反应2小时,溶液没有沉淀(没有固体生成),然后滴加10%的盐酸乙醇溶液酸化处理,有大量的气泡和明显的放热现象,这正常吗?
随着盐酸乙醇溶液的加入,固体明显增多,是聚合物吗?
新手 望师兄师姐师弟师妹  帮忙。
谢谢。
30楼2010-05-04 19:08:20
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