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pht2006

铁虫 (小有名气)

[交流] 溴代反应求助

小弟做甲基吡嗪的溴代反应，反应后老是出现黑色固体怎么回事？这样确定产物呀。2，5-二甲基吡嗪与nbs反应，四氯化碳作溶剂，BPO作为引发剂。亲各位帮帮忙！谢谢了！！！
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1楼 2010-03-16 21:14:53
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sea0809

铁杆木虫 (著名写手)
pht2006(金币+1, 博学EPI+1): 2010-04-20 10:22
黑色固体是不是氧化产物？
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2楼2010-03-17 10:44:59
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wjy82

木虫 (著名写手)
pht2006(金币+1): 2010-03-18 08:35
pht2006(金币+1): 2010-03-18 12:23
黑色固体应该是多聚产物，这种自由基反应，容易产生多聚的副产物哦
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3楼2010-03-17 11:00:26
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hanrg_123

木虫 (著名写手)
pht2006(金币+1): 2010-04-20 10:22
做过取代甲苯 溴代 一样的条件
没有变黑  只是反应不完

好像NBS很多没溶
~~~
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4楼2010-03-17 11:15:53
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magic_z820

金虫 (正式写手)

magic_z
pht2006(金币+1): 2010-04-20 10:22
是在吡嗪环上溴代吧，可以用铁粉催化液溴反应试试，二氯甲烷作溶剂
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Nopain,Nogain!
5楼2010-03-17 15:41:33
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maxinrong

银虫 (初入文坛)
pht2006(金币+1): 2010-03-18 08:35
pht2006(金币+1): 2010-03-22 15:39
是不是投入药品的比例不对啊
我也要做溴代，我同学告诉我原料和nbs的摩尔比为1：1.1-1.3，bpo的摩尔量是nbs的十分之一，如果反应过程中出现固体，说明四氯化碳的量不够。
我也只知道这些。。。
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6楼2010-03-17 18:32:05
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我靠

铜虫 (小有名气)
pht2006(金币+1): 2010-03-18 08:35
pht2006(金币+1): 2010-03-18 12:23
pht2006(金币+1): 2010-03-22 15:40
旋干四氯化碳的时候不要太干 最好剩下十毫升左右在分离 浓度太大就会发生聚合 黑色固体就是聚合后的产物  我做过甲基吡啶的溴化 就有黑色的聚合物生成  最后可以制成盐的形式来得到
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7楼2010-03-17 21:32:03
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