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panda-黄

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】马来酸酐与醇的反应

请教下马来酸酐与醇反应需那种条件?要催化剂吗?
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wonderlich

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
薰衣草儿(金币+2):版内奖励~ 2010-03-19 19:24
需要注意:由不饱和酸酐或酰氯存在的体系,用三乙胺作催化产物有颜色。
下面这篇文章揭示了颜色来自于三乙胺和不饱和酰氯/酸酐形成的配合物。
吡啶和三乙胺相仿,也应该会合马来酸酐复合,导致产物被污染。

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/bm901237t

Elucidating Colorization in the Functionalization of Hydroxyl-Containing Polymers Using Unsaturated Anhydrides/Acyl Chlorides in the Presence of Triethylamine
引用回帖:
Originally posted by snailove at 2010-03-16 18:11:24:
反应常温下就可以进行了.催化剂一些常用的都可以,吡啶,三乙胺,DMAP都可以.
只是看你和什么醇反应了,不同的醇和马来酸酐反应后处理相对会有些不同.
这个LZ自己去看些资料就可以了.

12楼2010-03-19 10:57:28
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普通回帖

snailove

铁杆木虫 (正式写手)

★
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-03-19 19:23
反应常温下就可以进行了.催化剂一些常用的都可以,吡啶,三乙胺,DMAP都可以.
只是看你和什么醇反应了,不同的醇和马来酸酐反应后处理相对会有些不同.
这个LZ自己去看些资料就可以了.
Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
2楼2010-03-16 18:11:24
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panda-黄

木虫 (著名写手)

我就只要用醇把马来酸酐开环就可以,是不是直接反应就可以,温度有要求吗?
3楼2010-03-17 10:58:08
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因火成焱

铜虫 (初入文坛)

★
panda-黄(金币+2): 2010-03-18 11:41
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-03-19 19:24
针对你只想用醇开环:先将醇(除水无杂质)投入无水的反应器中,升温至60-65摄氏度,开启搅拌(固体醇基本溶化),分多次投入马来酸酐(间隔5-10min),控制内温低于85摄氏度。马来酸酐全部熔化后,升温至95摄氏度左右,反应150min。改反应过成中质子浓度增大,所以该反应可不加催化剂。注意的是要想用醇开环,就得确保反应体系无水,要不水参与开环形成顺丁烯二酸。(不明白还可提问)
世界是如此的小,我们注定无处可逃。。。。
4楼2010-03-17 11:29:34
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

有那么复杂么,我用聚醚多元醇和六氢苯酐反应,什么催化剂也不用加,100℃搅拌2个小时就可以了
Ask Me Anything About EPOXY...
5楼2010-03-17 11:39:30
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x_man_1999_0

金虫 (小有名气)

高溫條件250C左右,逐步縮聚反應啊,不需要催化劑!
6楼2010-03-17 15:51:15
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panda-黄

木虫 (著名写手)

大家,那单酯化的话怎么确定反应终点呢?
7楼2010-03-18 07:48:01
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kkmgkcc

金虫 (小有名气)

帮顶下  
8楼2010-03-18 12:30:50
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hongzhang

金虫 (正式写手)

执着的追寻

★
panda-黄(金币+1): 2010-03-18 16:40
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-03-19 19:24
引用回帖:
Originally posted by panda-黄 at 2010-03-18 07:48:01:
大家,那单酯化的话怎么确定反应终点呢?

测酸值,可以判断开环后单酯化得到的羧基数,可以判断反应的进行程度。
酸酐转化率=( 理论起始酸值- 实测酸值)/(理论起始酸值- 理论终点酸值)×100%
为科学而奋斗
9楼2010-03-18 15:26:58
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panda-黄

木虫 (著名写手)

想请问下大家,MA升华怎么办呢,我现在是95度保温反应,但是冷凝管上一直会有MA的结晶出现,导致AV肯定降低啊
10楼2010-03-18 16:41:49
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