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hxgclijin

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[交流] 【求助】有人做过N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺(NAS)的合成吗？

请问版上有没有人做过N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺(NAS)的合成
我参照找到的文献中的方法
1. N-羟基琥珀酰亚胺和三乙胺溶于三氯甲烷
2. 将丙烯酰氯滴加到搅拌的上述溶液。
3. 滴加结束后，在0摄氏度下继续搅拌反应3h。
4. 溶液经冰水和饱和盐水洗涤，经MgSO4干燥，再过滤。
5. 正己烷和乙酸乙酯连续、缓慢地加入到三氯甲烷溶液中，在0下持续几个小时。
6.减压蒸馏
6. 析出的无色晶体过滤后，先经过0摄氏度10ml正己烷和乙酸乙酯（4:1）的混合物洗涤，再经另外10ml 正己烷和乙酸乙酯（9:1）混合物洗涤，最后由20ml正己烷洗涤。
7. 室温下，晶体真空干燥至恒重。
但是最后得到的产品熔点很不稳定，而且也不是NAS的熔点？
求教是什么原因呢？

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1楼 2010-03-15 15:50:55

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