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【求助】有人做过N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺(NAS)的合成吗?
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请问版上有没有人做过N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺(NAS)的合成 我参照找到的文献中的方法 1. N-羟基琥珀酰亚胺和三乙胺溶于三氯甲烷 2. 将丙烯酰氯滴加到搅拌的上述溶液。 3. 滴加结束后,在0摄氏度下继续搅拌反应3h。 4. 溶液经冰水和饱和盐水洗涤,经MgSO4干燥,再过滤。 5. 正己烷和乙酸乙酯连续、缓慢地加入到三氯甲烷溶液中,在0下持续几个小时。 6.减压蒸馏 6. 析出的无色晶体过滤后,先经过0摄氏度10ml正己烷和乙酸乙酯(4:1)的混合物洗涤,再经另外10ml 正己烷和乙酸乙酯(9:1)混合物洗涤,最后由20ml正己烷洗涤。 7. 室温下,晶体真空干燥至恒重。 但是最后得到的产品熔点很不稳定,而且也不是NAS的熔点? 求教是什么原因呢? |
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