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[交流]
【求助】请教：手性碳的氨基酸类衍生物？
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各位大侠，在手性拆分中现在遇到一个难题，现在需要大家的帮助，不胜感激~~~ 药物为一含有两个手性碳的氨基酸类衍生物，极性较大，RS与SR易溶于水，RR、SS易溶于甲醇，呈酸性，pH大约2.3左右，分子结构比较小，曾用CE 手性添加的办法，用了诸如α、β、HP、M-环糊精、冠醚、万古霉素、替考拉宁、配体交换；HPLC中用了反相手性柱、手性添加剂（β-环糊精、配体交换等）都分不开。各位大侠还有什么能支招的呀？老板催的紧，快疯了。。。 我想用正相手性添加试试看，因为在做反相时出峰比较早，估计没怎么与添加剂或手性柱结合就出峰了。联系了一家手性柱厂家，那边也在开发方法，但就是达不到完全分离的结果，而且用的也是正相手性柱去分。 1、我先计划着在正相流动相中添加环糊精，万古霉素之类的，因为还没有实际做，不知道溶解性怎么样，柱效怎么样。打算拿实验室的比较旧的氨基柱或腈基柱做，有做过的童鞋过来吼两嗓子哈，你们觉得这法子怎么样，值不值得尝试一下。 2、实验室这边的液相是安捷伦1200，之前那仪器没有做过正相，担心这次做过之后对仪器会有损害，发生诸如压力大之类情况。各位有做过正相的过来说下要注意什么吧。。。 还有除了大赛璐、菲罗门之外还有那几家手性柱做的比较好的？ 于用薄层手性拆分 最近老板提到用薄层的方法拆分，方法是1、在展开剂中添加环糊精之类的手性添加剂；2、在制板过程中拌入手性添加剂，去年粗糙的试了一下，没分开。因为我对这方法分开信心不大。今年老板又提到薄层分离，有经验或者有做过的前辈过来指点指点哦。。。 |
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