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yjlwl

新虫 (正式写手)

物质对光的吸收

★ ★
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gaofeng925(金币+1):积极应助 2010-05-31 08:26:37
主要明白一些问题,220与275都属于紫外范围,属于电子跃迁光谱,在总氮测定过程中,实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度,但是在碱性条件下,反应后的溶液中含有过二硫酸盐(剩余),硫酸盐(过二硫酸盐还原成分),这些物质在220纳米均有吸收(非键电子到反西格玛轨道)。为了消去干扰,必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度(π电子到反π电子)的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收,如含氧或氮化合物,因此对空白溶液水质有较高要求,例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰
yjl
11楼2010-03-24 20:42:06
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yjlwl

新虫 (正式写手)

碳酸盐干扰

用强氧化钠溶液容易产生碳酸盐,整个反应式在碱性条件下进行的,空气中的二氧化碳容易与碱反应而生成
yjl
12楼2010-03-24 20:46:01
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ok白

新虫 (初入文坛)


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请问A275测得值较高(0.008-0.015),有什么影响吗,可这是又为什么呢?既然绘标线的时候有减去了,那应该没影响了吧?
13楼2010-03-25 10:15:00
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ok白

新虫 (初入文坛)


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请允许小妹再问个问题哦,国标上为什么要规定空白值不可大于0.03呢?绘标线的时候1-7号管的值都减去它后,线性都挺好的呀。
14楼2010-03-25 10:30:16
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fanni2008

木虫 (著名写手)

过硫酸钾应该在烘箱烘过的话,不能吸水的
15楼2010-03-25 10:33:17
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ok白

新虫 (初入文坛)

过硫酸钾的称量应该不要求十分精确吧,而且称后也要溶于水中,直接用药盒里的没问题吧?
16楼2010-03-25 13:13:27
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fancy2007

金虫 (正式写手)

★ ★
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gaofeng925(金币+1):积极应助 2010-05-31 08:27:03
引用回帖:
Originally posted by xiaogounihao at 2010-03-24 20:16:38:
过硫酸钾使用上海的叫爱的建(固)的比较好。其他牌子的都不行,比如国药的,很差,N P含量较高,测定的空白值都很吓人!

严重支持这位仁兄的
我们实验室也是经过多年的测试才找到这个牌子的才能用的
我一个北京的同学买了进口的,也不行,后来我告诉他要用这个牌子的,就搞定了!!!!!
17楼2010-05-28 22:40:18
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yuanlipku

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
9楼: Originally posted by 韩水枫边 at 2010-03-24 14:42:57:
总氮的实验我做了两年,应该是过硫酸钾的问题,建议买瓶进口的,要不就采用重结晶的方法对现有的过硫酸钾提纯

您好:配置碱性过硫酸钾的时候一直用超声溶解3个小时...溶解后...接着用玻璃棒搅拌了下...结果大部分又都析出来了...又超声了一会,全部融进去了...您遇到过这种问题么?还有,昨晚用1L容量瓶定好的碱性过硫酸钾,当晚没有移取到塑料瓶中,放了一晚上早上过来,发现瓶下很多雪花状晶体析出...不知道是和上次的现象一样,还是因为放在玻璃瓶中没有即使倒置在塑料瓶中的原因?
18楼2011-12-30 10:27:15
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yuanlipku

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by yjlwl at 2010-03-24 20:42:06:
主要明白一些问题,220与275都属于紫外范围,属于电子跃迁光谱,在总氮测定过程中,实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度,但是在碱性条件下,反应后的溶液中含有过二硫酸盐(剩余),硫酸盐(过二硫酸盐还原成分 ...

您好:配置碱性过硫酸钾的时候一直用超声溶解3个小时...溶解后...接着用玻璃棒搅拌了下...结果大部分又都析出来了...又超声了一会,全部融进去了...您遇到过这种问题么?还有,昨晚用1L容量瓶定好的碱性过硫酸钾,当晚没有移取到塑料瓶中,放了一晚上早上过来,发现瓶下很多雪花状晶体析出...不知道是和上次的现象一样,还是因为放在玻璃瓶中没有即使倒置在塑料瓶中的原因?
19楼2011-12-30 10:29:05
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yuanlipku

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
5楼: Originally posted by hjgah at 2010-03-15 11:51:04:
没错,过硫酸钾的好坏直接影响总氮的测定,

您好:配置碱性过硫酸钾的时候一直用超声溶解3个小时...溶解后...接着用玻璃棒搅拌了下...结果大部分又都析出来了...又超声了一会,全部融进去了...您遇到过这种问题么?还有,昨晚用1L容量瓶定好的碱性过硫酸钾,当晚没有移取到塑料瓶中,放了一晚上早上过来,发现瓶下很多雪花状晶体析出...不知道是和上次的现象一样,还是因为放在玻璃瓶中没有即使倒置在塑料瓶中的原因?
20楼2011-12-30 10:29:25
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