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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】制备液相的操作请教
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lili3686

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】制备液相的操作请教

本人在用制备液相做杂质时出现这样一种情况，请求大家帮助。
分离条件摸好后，进样，第一针样品中目标峰分离效果很好，但在相同条件下进第二针时分离效果很差，目标峰分离很差，但在相同条件下进第三针，分离效果很好能重复第一针的结果，连续进第四针却重复第二针的结果。请问出现这种情况的原因是流动相不合适，还是柱子不合适，或其他的原因。在此先表示感谢了。
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1楼 2010-03-12 21:39:51
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢回复交流！欢迎继续关注分析版v 2010-03-12 23:19
会不会是你柱子不合适啊？第一次柱子里面有残留？进两次针就是一个过程？
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心中若无烦恼事便是人生好时节
2楼2010-03-12 21:53:59
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宋远涛

铁杆木虫 (著名写手)

涛:tuzi24:
★ ★
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wingcat(金币+1):谢谢 2010-03-14 23:03
进完一针，用高浓度有机相冲一下柱子，这样绝对是每针都一样的。。
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3楼2010-03-13 00:29:01
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
★ ★
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wingcat(金币+1):谢谢 2010-03-14 23:03
楼主如果确定组分峰都出完的话，那应该是楼主的色谱柱选择的不好。应急办法可以在两次进样中间空走一次分析过程。
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4楼2010-03-13 08:17:05
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petty528

金虫 (正式写手)
★
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目标峰分离出来了，但还有其他成分残留在柱子中，第三次才全冲出来。
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真实的即是精彩的
5楼2010-03-17 09:18:10
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yjj1314

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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佳怡(金币+2):感谢应助，欢迎常来分析版 2010-03-17 20:12
可能是第一针的残留物质还未出完，影响了第二针的出峰，两次进样间隔时间长点。
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6楼2010-03-17 12:19:01
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lili3686

银虫 (小有名气)

谢谢大家了，问题已解决

★ ★ ★ ★
happy169(金币+4):感谢分享！欢迎常来分析版 2010-03-21 08:38
我用的有机相比例有点高，甲醇从75%开始20分钟内走到78%，后来改为前五分钟内甲醇从30%到75%，然后再从75%到78%，这样每针的重现性就很好了，谢谢大家了。
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7楼2010-03-20 19:46:54
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shenxj

新虫 (初入文坛)
★
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做好一般都须高浓度冲洗的，不然下一针的效果肯定不顺很好
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8楼2010-04-01 17:00:40
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