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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 【求助】柱色谱洗脱时柱子里突然冒出气泡
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wjc551

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】柱色谱洗脱时柱子里突然冒出气泡

虫友们好，今天刚装了一根大型硅胶柱，总柱用去硅胶1.3Kg，用石油醚洗脱时，突然柱子里出现气泡，并且柱子里有了少量裂缝，请问可能是什么原因造成的，有什么办法弥补？谢谢大家。
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1楼 2010-03-12 21:04:01
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savola

金虫 (小有名气)

好学生
wjc551(金币+3):虫友的推测很详细，谢谢。 2010-03-15 15:41
原因可能有以下几点：
1 装柱以前加溶剂拌硅胶时，没有拌均匀，有些根本没有湿透。
2 没有超声，溶剂中或搅拌过程中有气体。
3 上样以前没有用溶剂冲洗，排出气泡。
4 没有在上样前放置一段时间，使硅胶沉实。
5 柱子干过了。（重点怀疑）

楼主不必太担心了，粗分不会有太大影响的。
另外我觉得，加入一点甲醇不会有什么影响吧，顶多也就是跑的快了点，东西下的多了，不至于出现气泡和裂缝吧。
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9楼2010-03-15 10:49:41
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普通回帖

buwudaoli

银虫 (小有名气)
正相硅胶柱么？是不是洗脱过程中柱子干过？
不过这种过大柱子粗分，有气泡有裂不太影响
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2楼2010-03-12 21:19:39
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Elffeng

金虫 (小有名气)
你装柱子是怎么装的啊？ 干法的还是湿法的啊？如果是湿法的，你用的溶剂是否可以与你洗脱时的溶剂发生反应呢？或者你装好柱子后，是否将其暴露在空气中了呢？仅一点鄙见 ，仅供参考
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Elffeng
3楼2010-03-12 21:23:45
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wjc551

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by buwudaoli at 2010-03-12 21:19:39:
正相硅胶柱么？是不是洗脱过程中柱子干过？
不过这种过大柱子粗分，有气泡有裂不太影响

没有干过柱子。但是我有一个猜测，就是刚刚一不留神，倒入不少甲醇溶液，造成极性突然增大，会造成这样的情况么？
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4楼2010-03-12 21:24:38
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wjc551 at 2010-03-12 21:24:38:



没有干过柱子。但是我有一个猜测，就是刚刚一不留神，倒入不少甲醇溶液，造成极性突然增大，会造成这样的情况么？

会 的
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5楼2010-03-15 00:38:45
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simply_728

新虫 (初入文坛)
wjc551(金币+2):柱子是湿法装柱，不知虫友有没有好的除气泡方法，将现在柱子中的气泡出去？ 2010-03-15 15:45
如果是干法装柱的话，应该是你装的时候没有把硅胶敲实，以后再装的时候要注意，装完以后可以用手或者吸耳球敲敲柱子，直到硅胶面不再往下降。如果是湿法装的话，要用玻璃棒充分搅拌均匀，尽量把气泡赶走。跑大柱子有气泡石正常的，一般来说不是太影响结果，小柱子要注意
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6楼2010-03-15 09:20:47
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catjaja

金虫 (著名写手)
可能是极性突变造成的
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7楼2010-03-15 09:30:54
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awoyi

木虫 (小有名气)
填料  溶剂  什么的   只要是加到柱子里面的   都超声一下
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8楼2010-03-15 10:20:56
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有点不喜欢

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by savola at 2010-03-15 10:49:41:
原因可能有以下几点：
1 装柱以前加溶剂拌硅胶时，没有拌均匀，有些根本没有湿透。
2 没有超声，溶剂中或搅拌过程中有气体。
3 上样以前没有用溶剂冲洗，排出气泡。
4 没有在上样前放置一段时间，使硅胶沉实。 ...

我同意这种观点！！
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希望能多多学习！
10楼2010-03-18 17:05:15
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