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njdlmyl木虫 (小有名气)
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【求助】苯酚测试方法
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| 要测污水中苯酚的浓度，求助测试方法！！谢谢 |
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4楼2010-03-13 17:24:01
2楼2010-03-12 19:31:10
jsys
荣誉版主 (著名写手)
博洋Lab
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+5):辛苦了 2010-03-12 23:10
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opq691(金币+5):辛苦了 2010-03-12 23:10
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废水中酚类的测定 酚类的分析方法很多，各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。气相色谱法则可以测定各别组分的酚。 一、4-氨基安替比林分光光度法 原理 酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。 用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。 仪器 1.500mL全玻璃蒸馏器。 2.分光光度计。 试剂 实验用水应为无酚水。 1.无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 2.硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500mL。 3.磷酸溶液：量取50mL磷酸（?20℃=1.69g/mL），用水稀释至500mL。 4.甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5.苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。至冰箱内保存，至少稳定一个月。 标定方法： （1）吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。 （2）同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。 （3）苯酚贮备液浓度由下式计算： 式中：V1——空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）； V2——滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）； V——取用苯酚贮备液体积（mL）； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）； 15.68——1/6C6H5OH摩尔质量（g/mol）。 6.苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr），使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 烘干的碘酸钾0.4458g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用碘酸钾溶液标定。 标定方法：取10.00mL碘酸钾溶液置250mL碘量瓶中，加水稀释至1000mL，加1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）： 式中：V3——硫代硫酸钠标准溶液消耗量（mL）； V4——移取碘酸钾标准参考溶液量（mL）； 0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度（mol/L）。 10.淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。 11.缓冲溶液（pH约为10）：称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。 注：应避免氨挥发所引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。 12.2％（m/V）4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱中保存。可使用一周。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。 13.8％（m/V）铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾｛K3[Fe（CN）6]｝溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。 测定步骤 1.水样预处理 （1）量取250mL水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4（溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则补加适量。） 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。 （2）连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 2.标准曲线的绘制：于一组8支50mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准中间液，加水至50mL标线。加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min立即于510nm波长，用光程为20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的标准曲线。 3.水样的测定：分取适量的馏出液放入50mL比色管中，稀释至50mL标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。 4.空白试验：以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。 计算 式中：m——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量（mg）； V——移取馏出液体积（mL）。 注意事项 如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加至250mL进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。 二、气相色谱法 本法能适用于含酚浓度1mg/L以上的废水中简单酚类组分的分析，其中难分离的异构体及多元酚的分析，可以通过选择其他固定液或配合衍生化技术得以解决。 仪器 气相色谱仪。 试剂 1.载气：高纯度的氮气。 2.氢气：高纯度的氢气。 3.水：要求无酚高纯水，可用离子交换树酯及活性碳处理，在色谱仪上检查无杂质峰。 4.酚类化合物：要求高纯度的基准，可采用重蒸馏、重结晶或制备色谱等方法纯制。根据测试要求，可准备下列标准物质：酚、邻二甲酚、对二甲酚、邻二氯酚、间二氯酚、对二氯酚等1—5种二氯酚，1—6种二甲酚等。 色谱条件 1.固定液：5%聚乙二醇+1%对苯二甲酸（减尾剂）。 2.担体：101酸洗硅烷化白色担体，或Chromosorb W（酸洗、硅烷化），60—80目。 3.色谱柱：柱长1.2—3m，内径3—4mm。 4.柱温：114—118℃。 5.检测器：氢火焰检测器，温度250℃。 6.气化温度：300℃。 7.载气：N2流速20—30mL/min。 8.氢气：流速25—30mL/min。 9.空气：流速500mL/min。 10.记录纸速度：300—400mm/h。 测定步骤 1.标准溶液的配制：配单一标准溶液及混合标准溶液，先配制每种组分的浓度为1000.0mg/L，然后再稀释配成100.0、10.0、1.0mg/L三种浓度；混合标准溶液中各组分的浓度。分别为100.0、10.0、1.0mg/L。 2.色谱柱的处理：在180—190℃的条件下，（通载气20—40mL/min）预处理16—20小时。 3.保留时间的测定：在相同的色谱条件下。分别将单一组分标准溶液注入，测定每种组分的保留时间，并求出每种组分对苯酚的相对保留时间（以苯酚为1），以此作出定性的依据。 4.响应值的测定：在相同的浓度范围和相同色谱条件下，测出每种组分的色谱峰面积，然后求出每种组分的响应值及每组分对苯酚响应值比率，公式如下： 5.水样的测定：根据预先选择好的进样量及色谱仪的灵敏度范围，重复注入试样三次，求得每种组分的平均峰面积。 计算： 式中：ci——待测组分i的浓度（mg/L）； Ai——待测组分i的峰面积（mm2）； c酚——苯酚的浓度（mg/L）； A酚——苯酚的峰面积（mm2)； Ki——组分i的响应值比率。 |
3楼2010-03-12 19:38:49
xymonkey
金虫 (正式写手)
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- 注册: 2009-03-09
- 专业: 分析仪器与试剂
5楼2010-03-17 19:53:14
