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【资源】大型仪器
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康塔Autosorb-1-C-TCD-MS全自动物理化学气体吸附仪 功能: 流动态程序升温(Flow TPR/TPD/TPO) 静压态程序升温(Soak TPD) 真空态程序升温(Vacuum TPD) 化学吸附等温曲线 单分子层覆盖量 活性(金属)表面分散度(百分比)。 平均微晶粒尺寸 吸附热 分形维数 离析气体的鉴定 物理吸附等温曲线及微孔、介孔分布 典型应用: 化学吸附研究 物理吸附研究 微孔分析(MP,HK,SF,DA,NLDFT,GCMC) 中孔分析 分形维数 碳反应活性 催化剂分散度 表面酸性和碱性 特点: 1个分析站和2个制备站 5路进气 高温炉达1100℃ 具有5个高精度压力传感器和1个液位传感器 真空度达10-10mbar (分析站和脱气站) 管路加热防凝系统和蒸汽发生器 (选件) 低温装置使程序升温从-90℃开始(选件) VG Multilab 2000 X射线光电子能谱仪 功能和用途 本仪器的基本原理是用一定能量的X射线照射固体样品表面,从而将样品表面10个纳米表层左右的光电子激发出来,该光电子具有一定的动能和结合能,测量光电子的动能或结合能,即能分析确定样品表面的元素种类、化学态和化学结构以及随深度分布的信息。这种方法被称为化学分析用电子能谱法(ESCA )。由于此方法获得的是固体表面的化学信息,它通常与体内结构不同,所以被广泛应用于催化反应和机理、以及催化剂的研究,化学与材料科学等科学领域的研究。此外,由于本仪器分析的是10个纳米表面层的信息,样品必须在超高真空环境中被分析,所以电子能谱仪本身是超高真空仪器。本仪器配置了样品原位反应装置,可以进行样品制备和原位化学分析、催化研究。 仪器主要特点 高性能经济型的X射线光电子能谱仪仪,可扩展为多功能表面分析系统,具有良好的性价比。配备专门用于催化领域的附件,如高压高温反应室,手套箱等 标准主机配置可进行常规大面积XPS分析(10mm2)、小面积XPS分析(到100μm),角分辨XPS分析和和ISS(离子散射谱)分析。 系统配备高性能CCD 视频照相机,可方便地用于样品分析区域定位 高性能离子枪可进行样品清洁和深度剖析,分析表面与界面、三维成分随深度分布 仪器可逐步扩展功能和升级,如增加场发射扫描俄歇为探针AES/SAM、UPS等 装配了VG独特的微聚焦的X射线源单色器.可将最佳能量分辨率提高到 0.47eV,进行精细化学结构和化学价态分析,并提高小面积XPS分析灵敏度。 系统具有良好的谱分析灵敏度——可进行快速数据采集和分析 主要配置 1.标准主机系统 适用于多技术的超高真空Mu金属球型分析室,装配有如下部件: 1)电子分析器:双聚焦半球形分析器 2)多元静电入射透镜组 3)多通道电子倍增器 4)4-轴样品操纵台 样品观察装置: 1)可屏蔽X射线观察窗 2)用于样品对准的CCD TV视频照相机和变焦显微镜 3)大功率光纤光源 4)单色监视器, 用于离子感生成像或CCD TV视频成像 离子散射谱(ISS)装置 样品传送操作台 泵和真空计:离子泵、钛升华泵 双灯丝离子规头及控制单元 快速进样和制备室 外罩式烘烤系统 电子学机柜 激发源 1)双阳极非单色化X-射线源装置 2)XR5 微聚焦单色化 XPS (ALKa) 装置, 样品制样装置:高压反应室、手套箱 标准主机性能指标 双阳极X-射线源 大面积XPS谱分析灵敏度 能量分辨 (FWHM, eV) 灵敏度 计数率cps (扣除本底后) 0.85 1,000,000* 1.0 3,500,000* 1.4 10,000,000 小面积XPS谱分析灵敏度 空间分辨率 (microns) 能量分辨率 (FWHM, eV) 灵敏度 (cps) 100 1.0 1,200* 1.4 4,500* 200 1.0 10,000 1.4 35,000 350 1.0 80,000 1.4 270,000 600 1.0 250,000* 1.4 700,000* 离子散射谱(ISS) Energy resolution (FWHM, eV) Sensitivity (cps) < 14.00* 100,000* 真空系统性能 用钛升华泵的分析室 5×10-10 mbar* 快速进样/制备室 1×10-7 mbar 二、附件 单色化(ALKa) X-射线光电子谱 能量分辨率 最佳能量分辨率 < 0.47 eV* 灵敏度 空间分辨率(microns) 能量分辨率 (FWHM, eV) 灵敏度 (cps) 120 < 0.50 4,000* < 0.60 10,000* 150 < 0.50 6,500 < 0.60 14,000 320 < 0.50 20,000 < 0.60 45,500 650 < 0.50 67,000* < 0.60 120,000* 表面分析及其主要应用范围 表面分析主要指分析研究表面几个原子层厚(即几十埃的表层)的物理化学形貌、化学组分及横向和纵向分布、化学结构及价态等方面的信息。 表面分析广泛应用于基础科学和应用科学领域,例如微电子学、材料科学和化学催化等传统研究领域;一些新兴前沿学科,例如:纳米科技、环境保护、生物医学、能源等领域。 微电子领域 -先进薄膜、半导体、磁盘、微电子器件如高密度存储器、读写磁头、集成电路和芯片等的工艺研究、质量控制,沾染和失效机理分析等 材料科学-新材料新器件研制与开发:功能材料 陶瓷 玻璃 高分子聚合物 金属 半导体、各种薄膜;微型机械如微型马达、各种物理化学和生物微型传感器等; 材料表面改性的研究 机械与冶金— 研究涂层、表面偏析、腐蚀氧化、摩擦磨损与润滑、粘接粘着、晶界脆断 化学与化工—催化研究:表面吸附与解析、催化反应机理、催化剂效率与寿命、新型催化剂等方面的研究 生物/生命科学—生物传感器、 新药品、生物材料,如人工器官、牙齿等 能源/环境—太阳能、石油、煤和天然气的合理开发与利用、矿物燃料的能量转化、氢动力利用、受控热核反应;减少污染物排放如汽车尾气污染、研制不破坏臭氧层的新型清洗剂,清洁电池等方面问题 纳米材料/纳米器件的研究—例如;用纳米制备方法制备的薄膜、包覆纳米材料的新型光电材料、Si基微电子器件等 Agilent 5973N 气相色谱质谱联用仪 主要用途 用于环境分析、食品分析、日用品分析、石油化工、药物分析中物质定性定量分析 质谱检测器技术指标 离子源类型:EI 离子能量:5~240eV 离子源温度:100~250°C 质量过滤器:一体化石英双曲面四极质量过滤器,长寿命高灵敏度检测极 质量数范围:1.6~800amu,0.1amu递增 分辨率:单位质量分辨(整个质量范围) 扫描速度:5200amu/sec,步距0.1amu 灵敏度: 1)全扫描方式:1pg八氟奈,S/N>20:1 2)选择离子检测方式:20fg八氟奈,S/N>10:1 全动态范围:1×106 线性动态范围:1×104 质量轴稳定性:优于±0.15amu/12hr 接口温度范围:最大到350°C Bruker D8 X-射线衍射仪 性能指标(θ-θ模式,样品台水平): 重现性:0.0001o 最小步长:0.0001o 角度分辨率:0.02o 新型的NaI晶体闪烁计数器,具有低背底(0.04 cps),高线性范围(2×106 cps)的特点 高低温反应附件:从3-1500K,程序控温,样品平放,随机的对光狭缝使高温下能将样品精 确定位,运行环境为真空、空气或惰性气体 薄膜附件:装有Soller Slit,LIF单色仪,可对多晶薄膜进行掠射研究,进行物相鉴定、取向分析、晶粒大小、薄层次序分析 主要附件配置: 高温反应附件:室温~1600 K,程序控温,可在真空、空气或惰性气体环境中测试 LiF单色器:薄膜附件 PSD位敏探测器:强度高,速度快 高能探测器 强大的智能化多用途软件平台(包含最新PDF2粉末晶体结构数据库) 主要特点: 样品台水平,适合测量液体、松散固体、大样品,以及高低温、化学反应、压力等所有样品不能固定位的样品的研究 步进马达+光学编码器确保测角仪快速准确定位 PSD位敏探测技术,可大幅提高测量强度或速度,从而适合常规物相定性定量分析 可对多晶薄膜进行掠射研究,进行物相鉴定、取向分析、晶粒大小、薄层次序分析 随机的对光狭缝使高温下能将样品精确定位,运行环境为真空、空气或惰性气体 主要应用: 混合物相的定性分析 样品的对照分析 晶体物相的定量分析 晶体材料微结构的表征(晶胞参数的精密测定,晶粒大小,微应力等) 薄膜材料的研究 小角X衍射 结晶度分析 Zeton AMI-200 催化剂多功能表征仪 性能指标: 催化剂装量:0.1-1g 温度范围:室温-1200℃ 升温速率:1-30℃/min 操作压力:大气压 气体:4路载气,4路处理气,2路辅助气 气体流速范围:5-50scc/min 反应器类型:U型石英管 4灯丝热导地 主要功能: 流动态程序升温(TPR/TPD/TPO) 氧气滴定测量催化剂还原度 催化剂BET比表面、孔体积、孔径分布 活性(金属)表面分散度(百分比)。 平均微晶粒尺寸 Nicolet NEXUS-470智能型傅立叶红外光谱仪 该仪器应用于与化学有关的诸多领域,如煤和石油化工产品及染料、药物、食品、环保等,高聚物如合成纤维、橡胶、塑料、涂料和黏合剂等,以及粘土、矿石、矿物及某些新型无机材料的测试。样品应用范围广,无机、有机、高分子等气体、液体、固体样品都可测定。 主要技术指标: 光谱范围:4000-400cm-1 仪器分辨率:0.5cm-1 波数精度:<0.01cm-1 峰对峰噪声:<1.7×10-5Abs RMS噪声:<1.4×10-6Abs 扫描速度数:9 主要附件: 镜反射(30о)附件 液体样品台 智能高灵敏度ATR附件(包括平板及槽型) 可拆卸原位漫反射样品池,温度范围:室温到900摄氏度,压力范围0-2MPa 功能/应用范围: 对各种有机物、无机物的定性分析 金属表面涂层、塑料等反射光谱 织物、橡胶、高聚物等的全光谱分析 对各种固体催化剂原位反应吸附态的研究 生物样品聚合物等的升温变化、二级结构的研究。 FEI Tecnai G20 透射电子显微镜 仪器介绍: Tecnai G2 20经过特殊设计可以快速有效地采集和处理这些信号。将高分辨图像、明场/暗场图像、电子衍射和详细的微观分析有机的结合起来, 使Tecnai G2 20成为材料分析研究的重要仪器。 标准型仪器提供了已被证实的多项先进技术: 既可得到高分辨图像又保持高倾角(最大40o)的S-TWIN物镜, 提供样品精确控制和机械稳定性优异的CompuStage样品台。Tecnai G2 20可以安装完全集成式设计的数字化的STEM(透射扫描附件)、EDX(能谱仪)和能量过滤或PEELS(能量损失谱)。这些技术可结合起来完成频谱分布和频谱图像的分析工作。Tecnai G2 20为材料分析研究用户提供了稳定性、操作方便性和高性能的优异组合。无论是在常规分析, 还是亚微米研究, Tecnai G2 20都能够满足日益增多的样品数量。 技术参数: LaB6灯丝或钨灯丝 晶格分辨率极限 U-TWIN 0.12nm; S-TWIN/X-TWIN 0.14 nm 点分辨率 U-TWIN 0.19nm S-TWIN 0.24nm X-TWIN 0.25nm 放大倍数 25x - 1100kx 样品最大倾角 +/- 40o 计算机控制的全数字化电镜 加速电压 20-200kV,连续可调 电子束能量色散 <0.7eV 最大束流 >100nA. 1nm束斑最大束流>0.5nA. 样品最大倾角 S-TWIN +/- 40o Tomography样品杆 +/- 70o EDS立体角 X-TWIN 0.3sr S-TWIN/U-TWIN 0.13sr 主要特点: 100%数字化系统 FEI专利技术S-TWIN/U-TWIN物镜 CompuStage样品台提供高精度的样品位置控制 全连锁的洁净的真空系统 可选完全集成化的各种附件, 如能谱仪、CCD相机等 高性能的透射电子成像、扫描透射成像和纳米分析 所有的先进分析技术集成于一体: TEM、HR-TEM、电子衍射、EFTEM、EDS和EELS频谱图、全息技术和Lorentz透镜技术 多用户环境下的方便和安全操作 适用于大量样品的快捷分析 主要功能和应用范围: 反映样品组织形态的形貌及样品晶格条纹图象,可获得无机材料、有机材料,以及无机有机复合材料,尤其是粉体材料、纳米材料、纳米复合材料的原始形貌, 进行尺度表征及分布表征;也可用于多相金属负载催化剂的晶型识别及粒子大小及其分布的表征。 The XRD measurement was performed on a Bruker D8 Powder Diffractometer with Cu K (λ = 1.5418 A)radiation. The spectra were scanned with a rate of 0.016◦ min−1 from 20◦ to80◦ (2θ). The identification of the phases was made with the help of the Joint Committee on Powder Diffraction Standards files (JCPDS). 2.3. Transmission electron microscopy (TEM) TEM images of the catalysts were acquired with a FEI Tecnai G20 HR-TEM at 200 keV. Samples for TEM measurements were prepared as follows: 2mg of the catalyst was dispersed in 500 l of ethanol by sonication for 30 min. A drop of the resulting ink was then deposited onto a carbon coated copper grid and dried at room temperature. The XPS spectra of selected catalysts were recorded using a VG Multilab 2000 electron spectrometer with a MgKα (1253.6 eV) radiation source. To obtain the XPS spectra, the pressure of the analysis chamber was maintained at 5 × 10-10 mbar. The C 1s line (284.6 eV) was taken as a reference to correct the binding energy (BE) scales, and BE values were determined with the Peak-fit software of the spectrometer. |
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