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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】如何解决正相柱分析油脂中VE时标准品保留时间向后延长的现象
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归一

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何解决正相柱分析油脂中VE时标准品保留时间向后延长的现象

用新买的正相柱(4.6mm*250mm,5um),流动相:正已烷/异丙醇=99.5/0.5(AOCS方法),平衡后,分析油脂中的VE含量时a-VE标准品的保留时间向后漂移,请问相关专业人士指点迷律!谢谢!!!!!!!!!!急求!
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我们都是有故事的人...
1楼 2010-03-11 17:03:16
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nancyyang

铁虫 (初入文坛)
★
归一(金币+1):谢谢参与
归一(金币+10): 2010-03-13 17:00
是一直向后漂移吗？可以从两个方面考虑，一是平衡时间不够，因为是新柱子，是不是按照新柱的平衡方法来进行过平衡？二是有可能仪器有漏液或是其它，用别的柱子和方法试试看，是否也有保留时间漂移的现象？
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2楼2010-03-13 13:49:04
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归一

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by nancyyang at 2010-03-13 13:49:04:
是一直向后漂移吗？可以从两个方面考虑，一是平衡时间不够，因为是新柱子，是不是按照新柱的平衡方法来进行过平衡？二是有可能仪器有漏液或是其它，用别的柱子和方法试试看，是否也有保留时间漂移的现象？

是的,一直向后漂移,也按新柱平衡方法长时间平衡过,设备也没有问题.由于是正相硅胶柱用的很少,不好换,后来查了文献说是异丙醇中有痕量水影响才这样.谢谢~~!
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我们都是有故事的人...
3楼2010-03-13 17:00:29
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foxling2

铜虫 (小有名气)
★
归一(金币+1):谢谢参与
异丙醇不是有色谱纯级别的试剂么？楼主是用的分析纯试剂吧
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yyh
4楼2010-03-13 17:32:51
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归一

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by foxling2 at 2010-03-13 17:32:51:
异丙醇不是有色谱纯级别的试剂么？楼主是用的分析纯试剂吧

是色谱纯的
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我们都是有故事的人...
5楼2010-03-13 18:05:29
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nancyyang

铁虫 (初入文坛)
谢谢楼主的金币哦。。
色谱纯的异丙醇中痕量水会影响这么大我倒没碰到过，就不知道了。。。
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6楼2010-03-13 21:58:03
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magictang

木虫 (正式写手)

独孤求败
★
归一(金币+1):谢谢参与
ve正常测定有gc，hplc两种，HPLC干吗非要用上述流动相？其他的不行吗？用的是单泵走的还是双泵？一直漂后比例阀有没有问题？
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7楼2010-03-13 22:16:24
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