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归一

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何解决正相柱分析油脂中VE时标准品保留时间向后延长的现象

用新买的正相柱(4.6mm*250mm,5um),流动相:正已烷/异丙醇=99.5/0.5(AOCS方法),平衡后,分析油脂中的VE含量时a-VE标准品的保留时间向后漂移,请问相关专业人士指点迷律!谢谢!!!!!!!!!!急求!
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我们都是有故事的人...
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nancyyang

铁虫 (初入文坛)


归一(金币+1):谢谢参与
归一(金币+10): 2010-03-13 17:00
是一直向后漂移吗?可以从两个方面考虑,一是平衡时间不够,因为是新柱子,是不是按照新柱的平衡方法来进行过平衡?二是有可能仪器有漏液或是其它,用别的柱子和方法试试看,是否也有保留时间漂移的现象?
2楼2010-03-13 13:49:04
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归一

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by nancyyang at 2010-03-13 13:49:04:
是一直向后漂移吗?可以从两个方面考虑,一是平衡时间不够,因为是新柱子,是不是按照新柱的平衡方法来进行过平衡?二是有可能仪器有漏液或是其它,用别的柱子和方法试试看,是否也有保留时间漂移的现象?

是的,一直向后漂移,也按新柱平衡方法长时间平衡过,设备也没有问题.由于是正相硅胶柱用的很少,不好换,后来查了文献说是异丙醇中有痕量水影响才这样.谢谢~~!
我们都是有故事的人...
3楼2010-03-13 17:00:29
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foxling2

铜虫 (小有名气)


归一(金币+1):谢谢参与
异丙醇不是有色谱纯级别的试剂么?楼主是用的分析纯试剂吧
yyh
4楼2010-03-13 17:32:51
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归一

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by foxling2 at 2010-03-13 17:32:51:
异丙醇不是有色谱纯级别的试剂么?楼主是用的分析纯试剂吧

是色谱纯的
我们都是有故事的人...
5楼2010-03-13 18:05:29
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nancyyang

铁虫 (初入文坛)

谢谢楼主的金币哦。。
色谱纯的异丙醇中痕量水会影响这么大我倒没碰到过,就不知道了。。。
6楼2010-03-13 21:58:03
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magictang

木虫 (正式写手)

独孤求败


归一(金币+1):谢谢参与
ve正常测定有gc,hplc两种,HPLC干吗非要用上述流动相?其他的不行吗?用的是单泵走的还是双泵?一直漂后比例阀有没有问题?
7楼2010-03-13 22:16:24
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