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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】关于液相保留时间的问题
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sean_zhang

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于液相保留时间的问题

近两天在做液相，流动相的乙腈：水=90：10，我的对照品的用分析纯的乙腈溶解的，进针，对照品的保留时间不稳定，相差有1分多种的样子，请问这是什么问题？怎么解决？条件都是05年药典的条件
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1楼 2010-03-11 14:10:11
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qrb

金虫 (小有名气)

七叶一枝花
★ ★
karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-03-11 18:12
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-11 23:48
sean_zhang(金币+1): 2010-03-12 09:35
操作正确，仪器正常时，保留时间不会差别很大的，检查一下有无仪器故障
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2楼2010-03-11 14:57:51
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catjaja

金虫 (著名写手)
★ ★
karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-03-11 18:13
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-11 23:49
sean_zhang(金币+1): 2010-03-12 09:35
检查下流动相混匀了没，还有你的手法是否纯属，仪器一般没问题
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3楼2010-03-11 14:59:13
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sean_zhang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by catjaja at 2010-03-11 14:59:13:
检查下流动相混匀了没，还有你的手法是否纯属，仪器一般没问题

流动相是否混匀是仪器自动的，是用的多元泵
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4楼2010-03-11 15:26:32
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灰狐狸

银虫 (初入文坛)
★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-11 23:49
sean_zhang(金币+2): 2010-03-12 09:35
观察一下压力稳定与否，如果不稳定，泵脏了；如果压力稳定，可能是色谱柱未平衡够
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5楼2010-03-11 20:16:04
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hwmtul

木虫 (小有名气)
★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-11 23:49
sean_zhang(金币+1): 2010-03-12 09:35
因为含有乙腈且两者比例相差大 仪器的混合好坏影响很大，建议自己混合后走单泵应该可以解决问题。
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6楼2010-03-11 21:54:10
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icyuhand

金虫 (小有名气)

臭皮
峰型 载药量
分析纯？...
虽然没影响 但...
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努力...081216
7楼2010-03-11 23:08:25
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icyuhand

金虫 (小有名气)

臭皮
★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-11 23:49
对了
忘说了
你的东西极性估计很大
你的流动相pH和比例稍微变化的话 影响也会很大
体现在保留时间上
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努力...081216
8楼2010-03-11 23:10:03
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sean_zhang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by icyuhand at 2010-03-11 23:10:03:
对了
忘说了
你的东西极性估计很大
你的流动相pH和比例稍微变化的话 影响也会很大
体现在保留时间上

我的东西的极性很小
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9楼2010-03-12 09:33:09
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sean_zhang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 灰狐狸 at 2010-03-11 20:16:04:
观察一下压力稳定与否，如果不稳定，泵脏了；如果压力稳定，可能是色谱柱未平衡够

谢谢，压力是稳定的，我试试把平衡时间延长看看
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10楼2010-03-12 09:35:20
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