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gdut19819930

金虫 (小有名气)

[交流] 关于付克反应

我做了一个付克反应,反应如图所示,条件是在85度下反应了22h(二甲基苯胺过量,作为溶剂)。然后加水分层,弃去上层,将下层用乙醚洗涤后浓缩,乙醇溶解,溶液打gc-ms。看不到产物。试问下,是我反应没有做好呢,还是后面的处理不好。谢谢!反应图见:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1870959

[ Last edited by gdut19819930 on 2010-3-11 at 12:54 ]

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天南星lj

金虫 (小有名气)

gdut19819930(金币+2): 2010-03-14 15:40
建议每层样品都用TLC监测,确定每层的物质
4楼2010-03-13 23:24:09
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yzhenxiong

铜虫 (小有名气)

gdut19819930(金币+1): 2010-03-12 20:41
二甲基苯胺相对密度0.9557(20、4℃),应该在上层,估计是你把产物随二甲基苯胺一起倒掉了
上善若水
2楼2010-03-12 15:00:50
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actinide

木虫 (正式写手)

不睡觉奥

gdut19819930(金币+2): 2010-03-12 20:41
下次再分不清产品在那个层时,都留着,等打谱确定了再弃,这样就能提高效率,明确知道错误在哪里。
永不回头,一路向前!
3楼2010-03-12 15:17:24
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john6829

木虫 (小有名气)

由于反应过程中和你的后处理都是有酸的产生,可能产品成盐进入水相被你丢了,建议你将水相调碱萃取看看
5楼2010-03-14 10:46:13
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