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liuz617

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[交流] 【求助】高压釜漏气已有5人参与

求高人诊断解惑
2009年10月底购入永磁旋转搅拌式反应釜一直达不到高温高压

容积 0.05 L
最高工作压力 30 MPa
最高工作温度 350 ℃

自己检漏的情况如下：

1）常温下充4 MPa 氢气，用肥皂泡检漏发现不漏气，将釜体浸入水中也没有长时间连续冒泡现象，静置过夜后压力没有明显降低。

2）向反应釜内加入30 mL水，加热搅拌，观察温度与压力发现：
172 ℃ 0.8 MPa； 228 ℃ 0.8 MPa； 234 ℃ 1.0 MPa
根据文献值水在不同温度下的饱和蒸气压如下
172 ℃ 0.8 MPa； 228 ℃ 2.7 MPa； 234 ℃ 3.0 MPa

  3）向反应釜内加入30 mL水充1.5 MPa氮气，加热搅拌（保持高温时间超过12 小时），观察温度与压力发现：
149 ℃ 2.0 MPa； 238 ℃ 3.4 MPa； 249 ℃ 3.8 MPa
冷却后，发现氮气压力仍然是1.5 MPa

  4）向反应釜内加入30 mL无水乙醇，加热搅拌，观察温度与压力发现：
178 ℃ 2.2 MPa； 196 ℃ 2.5 MPa； 218 ℃ 2.6 MPa； 243 ℃  2.8 MPa
而乙醇的在243 ℃下理论压力应该是6.4 MPa

  5）向反应釜内加入30 mL无水乙醇充1.5 MPa氮气，加热搅拌（保持高温时间超过10 h），观察温度与压力发现：
200 ℃ 2.5 MPa； 212 ℃ 3.2 MPa； 253 ℃ 6.8 MPa； 257 ℃  7.1 MPa
冷却后，发现氮气压力仍然是1.5 MPa

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