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【求助】梯度洗脱流动相互溶问题
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有没有人做梯度洗脱时用过下列的梯度 5%乙腈-100%乙腈 95%磷酸二氢钾--0%磷酸二氢钾 中间会不会有晶体析出？？？谢谢高人指导啊 刚开始采用10%乙腈-100%乙腈 90%磷酸二氢钾--0%磷酸二氢钾但样品在2-10min都出峰了，并且没有完全分开，有很多小峰 |
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akosrios
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看你的磷酸盐是什么浓度了
2楼2010-03-10 11:31:26
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8楼2010-03-11 11:14:46
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+4):感谢回复，欢迎常来分析版 2010-03-11 19:30
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梯度洗脱时应该注意的一些问题 1、要注意溶剂的互溶性，不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶，超出一定的范围后就不会互溶。 例如：乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱， 乙腈含量超过70%时就会出现不溶，甲醇和已烷混合，甲醇含量高于30%时就会分层等。当有机溶剂和缓冲溶液混合时还可能析出盐的结晶体，尤其使用磷酸盐时需特别小心。 2、梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高，以保证好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱，以辩认溶剂杂质峰，因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头上后会被强的溶剂洗脱出来。用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气，以防止溶剂混合时产生气泡。 3、混合溶剂的粘度常随组成而变化，因此在梯度洗脱时常会出现压力变化，例如纯水或甲醇的粘度都比较小，但是当二者以相近的比例混合时粘度会增大很多，此时的柱压是纯水或甲醇为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱所能承受的最大压力。 4、每次梯度洗脱之后必须对色谱柱进行再生处理，使其恢复到初始的状态。需让10～30倍柱容积的初始流动相流经色谱柱，使固定相与初始流动相达到完全平衡。 楼主，希望这些对你有用 |
9楼2010-03-11 16:25:56