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1 -Athoxy-isochroman (IX): Die Bromierung des Isochromans (11) wurde in eioem mit Rubrer, Tropftrichter und RucMuBkiihler versehenen Dreihalskolben im UV Licht und unter FeuchtigkeitsausschluB vorgenommen. In den Kolben brachte man 40 g Isochroman (II) und 240 ccM Tetrachlorkohlenstoff, in den Tropftrichter 48 g Brom. Nach Zugabe von 10 Tropfen Brom setzte man den Ruhrer in Gang und wartete das Anspringen der Reaktion ab, was in der Regel nach ein bis funf Minuten der Fall war. Nun gab man das gesamte Brom in dem Tempo zu, in dem es verbraucht wurde. Die Zugabe dauerte 2 bis 10 Min.; die Losung muBte dann fast farblos sein. Durch den Tropftrichter lieB man sofort anschlieBend innerhalb von 5 Min. eine Mischung von 50 ccrn absol. Athanol und 50 ccm absol. Pyridin zuflieBen. Man beendete die Umsetzung durch lstdg. Erwarmen auf dem Wasserbad. Nach dem Erkalten wurde vom ausgefallenen Pyridin-hydrobramid abgesaugt, die Hauptmenge dcs Losungsmittels abdestilliert und der Ruckstand mit 250 ccm Ather und 250 ccm Eiswasser ausgeschiittelt. Der Atherauszug wwde nach dem Trocknen i. Vak. destilliert. h i 122-135'/16 Torr gingen 42g rohes 1-Athoxy-isochroman uber (79% d. Th.). Zur Reinigung wurde uber eine kurze Vigreux-Kolonne destilliert. Nach einem geringen, durch Isochman verunreinigten Vorlauf ging die Hauptmenge beim Sdp., 113-115" iiber. nv 1.5180. |
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xiaoqihu
铁杆木虫 (著名写手)
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1-ethoxy-isochroman Isochroman的溴化反应，烧瓶装备滴液漏斗，搅拌子，UV灯。烧瓶加入isochroman 40g和240ml四氯化碳，48g的溴加入滴液漏斗，惰性气体保护。首先向烧瓶滴加10滴溴，然后打开搅拌快速搅拌，反应剧烈，等反应平稳再继续滴加溴，缓慢滴加，保持温度，低价完毕再继续搅拌2到10分钟，溶液这时候应该几乎是无色的。 然后通过滴液漏斗滴加入无水乙醇50ml和吡啶50ml的混合溶液，冷却下来后，抽滤掉沉淀吡啶溴酸盐，滤液旋蒸蒸去大部分溶剂，剩下的倒入250ml的乙醚和250ml的冰水中，摇荡分液，乙醚相干燥后减压蒸馏，粗产物42g是122-123度（16T）的馏分，精馏通过一段短的精馏柱，产物有所减少。沸点折光啥的。。 [ Last edited by xiaoqihu on 2010-3-10 at 08:19 ] |
2楼2010-03-10 08:16:05