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[分享]中药成分薄层分析方法集--唐铁鑫
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被分析物名称 溶剂、理化 除杂、分离、富集方法 薄层板 展开剂 显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿 正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水 硅胶g 石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1) 5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃） 无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水 硅胶g 氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇 以下各项均同人参二醇 人参皂苷rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；d101型大孔吸附树脂柱 氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2) 10％硫酸乙醇 人参皂苷re 以下各项均同人参皂苷rb1 25％磷钼酸乙醇液 人参皂苷rg1 以下各项均同人参皂苷rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 三七皂苷r1 以下各项均同人参皂苷rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 儿茶素 甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解 硅胶h，硅胶g 氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5)，醋酸乙酯 2％三氯化铁、5％香草醛硫酸 士的宁 稀的无机酸溶液，乙醇，无水乙醇—氯仿(1:1)混合液，氯仿，乙醚 浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相 硅胶g、gf254、氢氧化钠溶液制备的硅胶g 甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4:5:0.6:0.4)，氯仿－乙醇－环己烷－浓氨试液(9:3:3:0.4)，苯或甲苯－丙酮－浓氨试液-乙醇(8:6:2:0.5)，氯仿－乙醇－环己烷(3:1:1) 茚三酮试液，稀碘化铋钾试液 大黄素 水，甲、乙醇，醋酸乙酯，氯仿，乙醚 用稀无机酸溶液水解后，乙醚或氯仿萃取 硅胶h，硅胶g，氢氧化钠溶液制备的硅胶g 石油醚（30～60℃）或正己烷－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)的上层溶液，苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)，环己烷－醋酸乙酯－氯仿－甲醇(15:9:6:4)，苯—乙醇或甲醇(8:1) 氨熏 大黄素甲醚 参照大黄素 大黄酚 参照大黄素 大黄酸 参照大黄素 马钱子碱 参照士的宁 天麻素 甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇 d—101型大孔吸附树脂柱上，用10％乙醇洗脱 硅胶g 氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1) 10％磷钥酸乙醇溶液 五味子乙素 甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯 硅胶柱，氯仿洗脱 硅胶gf254、硅胶g 石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8：2) 变色酸－硫酸溶液 五味子甲素 参照五味子乙素 贝母素乙 乙醇、氯仿、乙醚 浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相 氢氧化钠溶液制备的硅胶g、硅胶g 氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液，醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17：2：1），氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1) 依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液 贝母素甲 参照贝母素乙 乌头碱 乙醇、氯仿、乙醚 浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相 硅胶g，碱性氧化铝薄层板 苯－醋酸乙酯－二乙胺(7:2:0.5)，乙醚－氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和)，异丙醇－甲醇－浓氨试液(7:4:0.1)，正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和) （改良、稀）碘化铋钾试液，碘熏 丹皮酚 乙醇，氯仿，乙醚，丙酮，石油醚(30～60℃) 水蒸气蒸馏后乙醚萃取 硅胶g，硅胶gf254 环己烷－醋酸乙酯(3:1) 5％三氯化铁乙醇（加2滴浓盐酸） 丹参酮ⅱa 乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯 中性氧化铝柱，用甲醇40ml洗脱 硅胶g 苯－醋酸乙酯(19:1)，苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 2％三氯化铁与1％亚铁氰化钾(1:1)混合 水杨酸甲酯 乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮 置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量，加热回流后分取醋酸乙酯层。 硅胶g 石油醚－醋酸乙酯(25:1)，环己烷－苯(7:3) 5％三氯化铁乙醇，紫外光灯(365nm) 去氧胆酸 甲醇，乙醇，氯仿 加甲醇水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加于已活化的碱性氧化铝柱上，用大量甲醇洗脱，弃去洗液，再用大量50％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水适量使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤数次,弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解 硅胶g 醋酸乙酯－正己烷－乙酸－甲醇(7:1：0.3:0.2)，异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)，氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1) 10％硫酸乙醇溶液,10％磷钼酸乙醇溶液 丙氨酸 甲醇 硅胶g 正丁醇－冰醋酸－水(8:3:1) 茚三酮试液 甘草酸铵 甲醇，乙醇 加乙醚适量加热回流，过滤，残渣挥去溶剂，再加甲醇水浴上加热回流1小时，过滤，滤液挥干溶剂，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤几次，每次几ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶g 醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2) 10％硫酸乙醇溶液 甘氨酸 水，70％乙醇 硅胶g 正丁醇－12％氨溶液-乙醇(13:3:3)，正丁醇－冰醋酸－水(3:1:1) 0.2％茚三酮乙醇溶液，2％茚三酮丙酮溶液 可参照丙氨酸 东莨菪内酯,东莨菪素 乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯 硅胶g 醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)，甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4:5:0.5:0.25) 依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别 龙胆苦苷 甲醇，乙醇，水 加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加乙醚萃取，静置使分层，弃去乙醚液，水溶液加正丁醇15ml，振摇提取，静置使分层，分取正丁醇液，加少量无水硫酸钠脱水，滤过,滤液蒸干。或者，依次用正己烷、丙酮提取杂质，弃去杂质提取液，残渣加甲醇，水浴加热回流，放冷,滤过，滤液浓缩至近干，上中性氧化铝柱，用甲醇或乙醇洗脱 硅胶gf254 氯仿－甲醇－水(30:10:3)的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5) 瓜氨酸 参照甘氨酸 正丁醇－无水乙醇－冰醋酸－水(8:2:2:3) 芍药苷 甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯；不溶于乙醚、石油醚 加无水乙醇加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过。滤液用水饱和的正丁醇提取，正丁醇提取液蒸干，残渣加无水乙醇1ml 使溶解，加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥，装入中性氧化铝小柱，用醋酸乙酯－甲醇(3:1) 预洗，用醋酸乙酯－甲醇(1:1)洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解。另外还可以上大孔吸附树脂柱（d-101型）。 硅胶g 氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2) 5％ 香草醛硫酸溶液 百秋李醇 乙醚、醋酸乙酯、石油醚（30～60℃） 置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水 硅胶g 石油醚（30～60℃）－醋酸乙酯－冰醋酸(95:5:0.2) 2％三氯化铁乙醇溶液 肉桂酸 氯仿 硅胶gf254 正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1) 延胡索乙素 甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯 参考其他生物碱 硅胶g、氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板 正己烷－氯仿－甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05)，正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1) 氨熏后紫外光灯(365nm)下检视，参考其他生物碱方法 齐墩果酸 甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚 加乙醇水浴回流提取，滤过，滤液回收乙醇至近干，加入氧化铝拌匀，加入已处理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液无色，再用乙醇洗脱。 硅胶g 氯仿－甲醇(40:1) 10％磷钼酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，5％香草醛冰醋酸溶液 冰片 甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚 置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水。或置坩埚中，上盖一表面皿，小心加热,进行微量升华 硅胶g 石油醚（60～90℃）－苯－醋酸乙酯(9:4:2)，苯－丙酮(9:1)，石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)，苯－醋酸乙酯(19:1) 10％磷钼酸乙醇溶液，5％香草醛硫酸溶液 异补骨脂素 甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚 加甲醇加热回流提取，提取液蒸干，残渣加醋酸乙酯使溶解，溶液加到中性氧化铝柱上，用醋酸乙酯洗脱 硅胶g 正己烷－醋酸乙酯(4:1)，石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯(2:1) 喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视 异欧前胡素 参照欧前胡素 异鼠李素 参照黄芩苷 杜鹃素 参照柚皮苷 芦丁 甲醇、正丁醇 硅胶g 醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1) 氨熏，三氯化铝乙醇溶液 苏氨酸 参照其他氨基酸 连翘苷 β-谷甾醇,谷甾醇 乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(60～90℃) 硅胶g 环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)，环己烷－丙酮(5:2) 10％硫酸乙醇溶液 辛弗林 水、甲醇、乙醇 硅胶g 氯仿－丙酮－甲醇－浓氨试液(13:4:3:0.5) 0.5％茚三酮乙醇溶液 没食子酸 水、甲醇、乙醇、正丁醇 硅胶g 氯仿－醋酸乙酯－甲酸(5:4:1) 碘熏，三氯化铁乙醇 补骨脂素 参照异补骨脂素 阿魏酸 水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚 用甲醇：乙酸乙酯（95：5）提取，提取液挥干，残渣加水，加热使溶解，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚提取数次，合并乙醚液，用 2％碳酸钠溶液提取数次，碱液用醋酸乙酯洗涤，弃去醋酸乙酯液，碱液加盐酸调ph值至2～3，用苯洗涤，弃去苯液，继用乙醚提取数次，挥去乙醚，残渣加甲醇使溶解 硅胶g 苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3) 紫外光灯(365nm) 苦参碱 甲醇、乙醇、氯仿 参考其他生物碱 硅胶g，氢氧化钠溶液制备的硅胶g 氯仿—甲醇—浓氨试液(5:0.6:0.3)，苯－丙酮－甲醇(8:3:0.5) 参考其他生物碱 欧前胡素 乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60～90℃) 硅胶g 石油醚(30～60℃)－乙醚(3:2) 紫外光灯(365nm) |
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2楼2006-02-18 03:02:55
jinhx87
至尊木虫 (知名作家)
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3楼2006-02-18 07:58:12
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4楼2006-02-18 19:32:58
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5楼2006-02-18 21:31:25
tanduanming
捐助贵宾 (职业作家)
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6楼2006-02-19 15:12:09
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7楼2006-02-20 09:39:32
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8楼2006-02-20 16:07:34
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9楼2006-02-20 20:41:05
kennethcn
铁杆木虫 (正式写手)
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10楼2006-02-25 20:42:32
