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peter002木虫 (正式写手)
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xiaoqihu
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2楼2010-03-10 00:28:25
xiaoqihu
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peter002(金币+20): 2010-03-10 09:17
peter002(金币+1): 2010-06-02 16:02:39
peter002(金币+1): 2010-06-02 16:02:39
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1-ethoxy-isochroman Isochroman的溴化反应，烧瓶装备滴液漏斗，搅拌子，UV灯。烧瓶加入isochroman 40g和240ml四氯化碳，48g的溴加入滴液漏斗惰性气体保护。首先向烧瓶滴加10滴溴，然后打开搅拌快速搅拌，反应剧烈，等反应平稳再继续滴加溴，缓慢滴加，保持温度，低价完毕再继续搅拌2到10分钟，溶液这时候应该几乎是无色的。 然后通过滴液漏斗滴加入无水乙醇50ml和吡啶50ml的混合溶液，冷却下来后，抽滤掉沉淀吡啶溴酸盐，滤液旋蒸蒸去大部分溶剂，剩下的倒入250ml的乙醚和250ml的冰水中，摇荡分液，乙醚相干燥后减压蒸馏，粗产物42g是122-123度 （16T）的馏分，精馏通过一段短的精馏柱，产物有所减少。沸点折光啥的。。 1-ethoxy-isochroman 制备Isochroman-1- sulfonic acid 钠盐 10g 1-ethoxy-isochroman和40%的亚硫酸氢溶液（这里很奇怪，上面说是亚硫氢酸的碱溶液不是亚硫酸氢钠溶液，不过因为是制备钠盐，所以我估计说的就是亚硫酸氢钠溶液），震荡两天，沉淀就是产品isochroman-1-sulfonic sodium， 10.8g ，收率81%。（这里怎么从亚硫酸盐变成了硫酸盐？奇怪？） 其中红字部分，是我觉得比较奇怪的地方，文献上就是这么说的，不知道是我理解错了还是文献写错了 [ Last edited by xiaoqihu on 2010-3-10 at 03:58 ] |
3楼2010-03-10 02:40:28
xiaoqihu
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4楼2010-03-10 02:51:36