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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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nss2210

铜虫 (小有名气)

[交流] 翻译一段德文,关于异色满衍生物的合成

2-[2-Chlor-athyl]-benzaldehyd( IV) : In 134g Isochroman (I) (1 Mol) wurden innerhalb von 4 Stdn. unter Kuhlung mit Kaltemischung und Feuchtigkeitsausschluf l B71 g Chfor eingeleitet. Die Dosierung des Chlors erfolgte derart, daB es in einer mit Methanol/Trockeneis gekuhlten Falle kondensiert, gewogen und im Stickstoffstrom eingeleitet wurde. Anfangs muBte darauf geachtet werden, daR das Isochroman nicht auskristallisierte (Schmp. 3'7). Nach der angegebenen Zeit wurde 1 Stde. evakuiert, dann im Olbad auf 180" aufgeheizt und 10 Min. auf dieser Temperatur gehalten.
Bei der Fraktionierung i. Vak. iiber eine 50-cm-Vigreux-Kolonne gingen zunachst 28g unverandertes I vom Sdp.0.s 49-51", &" 1.5450 uber, dann destillierten 118.4 g 2-[,B-Chlorathyll-
benzaldehyd (IV) beim Sdp.o.8 80-85" uber, ng 1.5633 (Lit.7): Sdp.11 129-130",
nk' 1.5632). Ausb. 89 % d. Th., bez. auf umgesetztes I.

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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

nss2210(金币+15): 2010-03-10 07:52
反应体系N保护,134g isochroman加入冷却的71g Cl2, 冷却搅拌4小时。 Cl2的称量在氮气下操作,反应用甲醇和干冰的冷阱冷凝,直到无结晶isochroman。然后抽出氯气,油浴加热至180度保持10分钟。减压蒸馏,采用50里面的精馏柱(Vigreux柱),回收了原料isochroman 28g,(减压蒸馏的沸点,折光率啥的,化合物物理数据,我没有翻译啊),得到118.4g 产物,收率89%
不是不追求,而是不强求
2楼2010-03-10 00:27:04
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