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ahaoli_86

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[求助] 求助紫外分光光度计测浊度

从理论上讲紫外是不能测混悬液的，但是从一篇文献上看到过用紫外测浊度的方法，测药物制剂的稳定性，可惜文章找不到了，所以在此求助紫外测浊度的方法，谢谢各位大侠！！！

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1楼 2010-03-08 23:12:34

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sammi_deng

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ahaoli_86(金币+1):谢谢你！但是我想请问您，浊度的度有什么参考标准没有，怎么就算一度？依据是什么？药典上有吗?谢谢你 2010-03-10 13:24

浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水体混浊现象是由水中存在的悬浮物质如泥砂、胶体物(colloid matter)、有机物、
浮游生物(plankton organism)、微生物(microorganism)等所造成。浊度的大小不仅
与水体中的颗粒物有关，而且与其颗粒大小、形状和表面积有关。天然水经过混凝、
沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。

常用的测量浊度的方法有：

1、分光光度法 2、目视比浊法 3、浊度计测定法
分光光度法(spectrophotometry)：选用1厘米比色皿(cuvette)，在波长660纳米处，
测定标准浊度液吸光度值。绘制吸光度—浊度标准曲线，然后测定水样的吸光度值，并从
标准曲线上查出相应的浊度。当浊度超过100度时需稀释后测定，计算时应乘上相应的稀
释倍数。将一定量硫酸肼与6-次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，作为浊度标准溶
液，在一定条件下与水样浊度比较。
该法适用于天然水、饮用水及高浊度水的测定，最低检测浊度为3度。

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2楼2010-03-09 00:26:06

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sammi_deng

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ahaoli_86(金币+2):你的样品是取的水样吗？我的样品是过0.22um膜的胶束溶液，有淡黄色，能用浊度法测定吗？谢谢 2010-03-10 13:41

2 原理
在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。
3 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 无浊度水
将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
3.2 浊度标准贮备液
3.2.1 1g／100mL硫酸肼溶液
称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水，定容至100mL。
注：硫酸肼有毒、致癌!
3.2.2 10g／100mL六次甲基四胺溶液
称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4)溶于水，定容至100mL。
3.2.3 浊度标准贮备液
吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)与5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中，混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。
4 仪器
一般实验室仪器和
4.1 50mL具塞比色管。
4.2 分光光度计。
5 样品
样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
6 分析步骤
6.1 标准曲线的绘制
吸取浊度标准液(3.2.3)0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00及12.50mL，置于 50mL的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0.4，10，20，40，80及100度的标准系列。于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。
注：在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。
6.2 测定
吸取50.0mL摇匀水样[无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水(3.1)稀释至50.0mL]，于50mL比色管中，按绘制校准曲线步骤(6.1)测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。
7 结果的表述

式中：A——稀释后水样的浊度，度；
B——稀释水体积，mL；
C——原水样体积，mL。
不同浊度范围浏试结果的精度要求如下：
浊度范围(度) 精度(度)
1～10 1
10～100 　5
100～400 10
400～1000 50
大于1000 100

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3楼2010-03-09 00:27:48

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