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5 g 4-Oxy-veratrol wurden, mit 75 g KHCO3, und 60 ccm Glycerin innig gemischt, unter Einleiten von CO2, 12 Stdn. im Olbade auf 160-1650 erhitzt. Das Reaktionsprodukt wurde mit Wasser versetzt und mit H2SO4 angesauert, wobei sich ein braun gefarbtes Harz abschied, das in Ather aufgenommen wurde. Aus dem atherischen Auszug wurde die gebildete Saure mit Natriumbicarbonat-Losung abgetrennt. Roh-Ausbeute I g. Schmp. 2000. Aus dem Ather-Ruckstand wurden 3.3 g Ausgangsmaterial zuriickgewonnen. Diese 2- oxy -4.5 -dime t h oxy- b e n zoe saure schmilzt nach wiederholtem Reinigen bei 202° und zeigt nie einen so hohen Schmelzpunkt, wie Robertson) mitteilt. Die Saure, die wir nach Clarks Vorschrift4) aus Dehydrorotenon gewonnen haben, schmilzt ebenfalls bei 201 -202~ und nicht so hoch, wie er beobachtet hat. Das Gemisch dieser beiden Sauren schrnilzt wiederum bei 201 -202~. Methyles ter de r 2-oxy-4.5-dirnethoxy-benzoesaure:Entstand mit guter Ausbeute, als die Saure rnit Diazo-methan behandelt wurde; Schmp. 93°; farbt sich, wie die freie Saure, mit Eisenchlorid tief blau. |
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2楼2010-03-08 14:31:26
xiaoqihu
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bodaowang(金币+15): 2010-03-08 21:46
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你这从文章里面copy出来的很多单词都不对啊 5 g 4-Oxy-veratrol ，75gKHCO3，60mLGlycerin混合，然后与CO2在160-165 oC反应，反应混合物加入水和硫酸，体系变成棕褐色，加入乙醚萃取。乙醚相再用Na2CO3碱化，分离水相，水相酸化，乙醚萃取，得到粗产物1g。而乙醚相内含有原料3.3g 得到的酸2- oxy -4.5 -dimethoxy- benzene纯化后，熔点为202 oC。 2-oxy-4,5-dimethoxy-benzoic acid有很好的收率，熔点93，从酸与diazomethane得到，与氯化铁反应的颜色是深蓝色的 [ Last edited by xiaoqihu on 2010-3-8 at 20:15 ] |
3楼2010-03-08 19:44:03
xiaoqihu
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5 g 4-Oxy-veratrol ，75gKHCO3，60mLGlycerin混合，然后与CO2在160-165 oC反应，反应12小时，反应混合物加入水和硫酸，体系变成棕褐色，加入乙醚萃取。乙醚相再用Na2CO3碱化，分离水相，水相酸化，乙醚萃取，得到粗产物1g。而乙醚相内含有原料3.3g 得到的酸2- oxy -4.5 -dimethoxy- benzene纯化后，熔点为202 oC。 2-oxy-4,5-dimethoxy-benzoic acid有很好的收率，熔点93，从酸与diazomethane得到，与氯化铁反应的颜色是深蓝色的 请注意红色字体，刚才着急给忘掉了 |
4楼2010-03-08 21:56:11