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经验：液相色谱仪常见故障处理！！！
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LC-10AT高效液相色谱仪是日本岛津公司1996年的产品检车器为可变波长紫外检车器色谱柱为岛津公司的ODS-C18,大连依利特的ODS-C18. 八年的日常工作中遇到了几种故障, 如故障1经咨询该公司的工程师后 ,得以解决 ,故障2,5 是频繁碰到的问题等 特做总结如下 故障1 流动相内有气泡 关闭泵 打开泄压阀 打开PURGE 键 清洗脱气 ,气泡不断的从过滤器冒出 , 进入流动相 , 无论打开PURGE 键几次 都无法清除不断产生的气泡. 原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内 ,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖 ,形成菌团 阻塞了过滤器, 缓冲液难以流畅的通过过滤器 , 空气在泵的压力下经过过滤器进入流动相. 处理过滤器浸泡在5%的硝酸溶液内 , 超声清洗几分钟即可 ; 亦可将过滤器浸泡在5%的硝酸溶液中12-36小时 , 轻轻震荡几次 , 再将过滤器用纯水清洗几次, 打开泄压阀 ,打开PURGE键 清洗脱气如仍有气泡不断从过滤器冒出, 继续将过滤器浸泡在5%硝酸溶液中 , 如没有气泡不断从过滤器冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团 以被硝酸破坏 , 流动相可以流畅的通过过滤器 打开泄压阀 打开泵流速调治1.0-3.0ML|MIN, 纯水冲洗过滤器1小时左右 . 即可将过滤器清洗干净 .关闭泄压阀 纯甲醇冲洗半小时即可 故障2 柱压高原因(1)缓冲液盐份如(乙酸铵等)沉积柱内;(2)样品污染沉积. 处理对于第一种情况先用40-50度的纯水 , 低速正向冲洗柱子 待柱压逐渐下降 后相应的提高流速冲洗柱压大幅度下降后 用常温纯水冲洗 , 之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟 , 对于第2种情况 ,由样品的沉积引起污染的C18柱 , 和纯水反向冲洗柱子 ,然后换成甲醇冲洗 , 接着用甲醇+异丙醇[4+6]冲洗柱子[冲洗时间的长短由样品的污染情况而定] , 在用换成甲醇冲洗 , 然后用纯水冲洗 ,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上 故障3既无压力指示 又无液体流过[1] 原因1 泵密封垫圈磨损 2 大量气体进入泵体. 处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处不帮助抽出空气. 故障4 压力波动大,流量不稳定. 原因;系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间家有异物,使得两者不能密封. 处理:工作中注意流动相的量.保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气.如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗. 个人感觉这两个资料不错，希望对大家有用：《 2010年药典高效液相色谱法》 《 HPLC常见问题和解决方法总汇》 故障5 出峰不准,峰分叉. 原因(1)色谱柱被污染,(2)柱头填料塌陷. 处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后再用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上.如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况.对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷.去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与助内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平.柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上. |
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