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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】关于己内酯开环问题，跪求高手相助啊
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xjm0712

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于己内酯开环问题，跪求高手相助啊

我用末端含有羟基的PEO来引发己内酯聚合，总分子量为1200左右，为什么在核磁上看不到羟基的特征峰？需要加一些别的试剂来帮助他形成羟基吗？还有大家谁做过，能否说一下，这个嵌段聚合物末端的羟基的活性怎么样？
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1楼 2010-03-01 14:58:07
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soochow

木虫 (正式写手)
★
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~欢迎常来高分子版^_^ 2010-03-11 09:36
引用回帖:
Originally posted by xjm0712 at 2010-03-01 14:58:07:
我用末端含有羟基的PEO来引发己内酯聚合，总分子量为1200左右，为什么在核磁上看不到羟基的特征峰？需要加一些别的试剂来帮助他形成羟基吗？还有大家谁做过，能否说一下，这个嵌段聚合物末端的羟基的活性怎么样？

PEG-block-PCL分子量只有1200吗？这么小啊

这个反应是很经典的一个开环反应了，被大家做烂了，一般都是通过核磁中出现在3.6~3.7 ppm左右的与末端羟基相连的-CH2的峰来判断聚合成功的（CDCl3）。

但如果你硬是要看到末端羟基的特征峰，改用d6-DMSO可能效果会好些。

仅供参考
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4楼2010-03-03 00:29:14
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树精

木虫 (正式写手)

铂虫
不知道你用的什么催化剂，辛酸亚锡？
另：羟基容易被氘代，这样就看不到它的特征峰了。
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2楼2010-03-02 12:20:12
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)
如果你能找到羟基邻近的那个CH2的峰，也可以说明些问题的。问题的关键是你得比较好地控制连接上去的PCL片断的长度，应该是越少越明显，可以考虑PEO与CL的比例扩大些看看。仅供参考。
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3楼2010-03-02 23:23:21
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