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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】盐酸米诺环素气相顶空测定残留溶剂
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limuzi990

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】盐酸米诺环素气相顶空测定残留溶剂

求助关于盐酸米诺环素用气相色谱测定残留溶剂的方法。主要测定二甲基甲酰胺，乙二酸单甲醚，甲醇，谢谢！
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1楼 2010-02-28 13:58:52
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)
limuzi990(金币+5): 2010-03-03 08:34
选一个高沸点的溶剂二甲基亚砜（在能溶解盐酸米诺环素情况下）甲醇沸点较低，初始温度设35度保留5分钟以8度每分钟升到180度保留5分钟，检测器一般设250度，关键在进样口温度高于盐酸米诺环素熔点20~40度，安捷伦DB-624柱子30m*0.32mm*1.8um，流速2.0ml/min.试试看！
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2楼2010-02-28 22:23:57
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
该物质不适合顶空进样测定，需另找方法
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3楼2010-03-01 08:24:15
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swt1898

铁虫 (著名写手)
你有依据的方法吗？
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4楼2010-03-01 10:01:43
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eve_wang_qq

铁虫 (初入文坛)
如果顶空进样的话，基本按照一楼的做法，建议终点温度高点，200度左右，升温速率的话根据分解情况调节。
但检测DMF建议直接进样，灵敏度比顶空进样时高些。
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5楼2010-03-01 10:37:05
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limuzi990

铜虫 (初入文坛)
谢谢。没有依据，让根据USP32来做，但是美国药典上没有这方面的做法，给了个通用性质的建议，也不知道是不是我还不太会看
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6楼2010-03-03 08:36:03
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limuzi990

铜虫 (初入文坛)
谢谢各位回帖，我先试试看
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7楼2010-03-03 08:41:41
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zengqingpeng

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
还是要看你的物质的性质！
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8楼2010-03-03 10:41:34
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